[发明专利]萃取方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求2006年8月18日提交的美国临时申请60/838,957和2007 年2月12日提交的美国临时申请60/901,053的优先权。本申请通过参考 将临时申请60/901,053的全部内容结合在此。

技术领域

本发明涉及使用离子液体将混合物中的醇和酮与非极性溶剂例如烷 烃分离。具体地，本发明涉及环烷醇、环烷酮和环烷烃的分离。

背景技术

环己烷的氧化，以及环己酮和环己醇的混合物与未反应的环己烷的后 续分离在己二酸和己内酰胺的生产中是一个关键的步骤。己内酰胺的主要 工业用途是在尼龙-6的生产中作为单体。己二酸是在尼龙-6，6的生产及其 它用途中使用的单体。

常规上，环己烷的氧化以少于10％的较低转化率进行。环己烷的主要 氧化产物是环己烷过氧化氢、环己醇和环己酮。在典型的商业化环己烷氧 化方法中，将环己基过氧化氢在反应器或独立的单元操作中分解成环己醇 和环己酮。对于本发明目的来说，这种方法整体上可以被描述为环己烷氧 化方法。在环己基过氧化氢分解之后所需的最终氧化产物是主要的环己酮 和环己醇的混合物。然后必须将该混合物与未反应的环己烷分离，由此然 后通常可以将未反应的环己烷再循环到氧化反应中。这种分离在商业上是 通过蒸馏进行的，并且由于将绝大部分环己烷再循环，因此它是占用高比 例的工艺蒸汽用量的工艺步骤。

因此，需要有可以降低蒸汽用量，因而降低与通过蒸馏分离相关的显 著能量成本的替代分离技术。

另外，用于生产己内酰胺的方法需要基本上不含环己醇的环己酮作为 原料。目前，这种水平的纯度在商业上是通过蒸馏实现的，这种蒸馏也是 一种能量密集型方法。

在本领域中，液-液或溶剂分离(也称为液-液或溶剂萃取)方法作为用于 分离混合物的组分的方法是熟知的。液-液分离基于一种或多种组分从一个 液相至另一个液相的转移，并且用于从混合物中选择性分离一种或多种组 分。混合两种不互溶液体导致相分离，以及两个也称为相或部分的液体层 的形成。密度较小的液体形成上层，而密度较大的液体形成下层。液-液分 离依赖于组分在两种不互溶液体中不同的相对溶解度。具体地，如果将可 溶性组分与两种不互溶液体随意地混合，则它将在这样形成的两个液相之 间进行分配使得该组分通常在一个液相中以比在另一液相中更大的程度 溶解。通常，液-液分离使用水基相或水相和在水中基本上不互溶的有机相 (包含有机溶剂)。在这种情况下，当将水相和有机相与例如两种可分离组 分的水溶液混合时，如果一种可分离组分更易溶解于有机相中，则它将分 离并且溶解到有机相中。假设另一种可分离组分更易溶解于水相，那么两 种可分离组分将分离。假如使用适合的液体，则液-液分离可以是一种强有 力的技术。常规的水相/有机相分离不能用于将环烷醇和环烷酮与环烷烃分 离，原因是所有这三种组分均更容易溶解于有机相中。

液-液萃取技术还可以使用两种有机相进行，所述两种有机相彼此基本 上不互溶并且被萃取的组分在其一种中的溶解度远大于在另一种中的溶 解度。液-液萃取技术的缺点在于从最初混合物中萃取的组分的最后回收可 能由于萃取溶剂的挥发性而变得复杂。通常，被关注的组分的最后回收是 通过蒸馏进行的，但是通常萃取溶剂是挥发性与所需产物相当的溶剂。因 此，被关注的组分的回收可能是非常困难的，并且根据蒸汽需要量，工艺 还可能是能量密集型的。本发明的特征在于通过使用一种或多种离子液体 作为萃取溶剂，避免了这些局限性。由于离子液体基本上是非挥发性的， 因此在最后的回收过程中它们不干扰被关注的组分的回收。因此，所述组 分的回收可以通过简单的闪蒸回收实现，而无需复杂的分离技术，从而相 应地降低能量(蒸汽)需要量。

为了从环己烷的氧化生产己内酰胺，必须进一步将环己醇与环己酮直 接从两者的混合物中或者在环己烷的存在下分离。这是因为己内酰胺生产 只需要环己酮作为原料。常规上，这种分离通过蒸馏进行，其中环己酮与 环己醇的分离需要相当多的能量，并且需要蒸馏塔的高资本投资。液-液萃 取技术常规上不用于分离环己酮和环己醇，原因是对于这种用途，萃取溶 剂的条件是它仅仅从混合物中选择性移除一种组分。适用于溶剂萃取方法 的常规溶剂不是从环己酮中选择性萃取环己醇。