[发明专利]制备二氧化钛颜料的改进方法

说明书

本发明涉及制备氯化物法二氧化钛颜料的方法，并且特别涉及在施用无 机氧化物和有机精整处理之前的湿-或介质-研磨粗氯化物法二氧化钛颜料 的方法。

二氧化钛颜料用于油漆、塑料、纸张和化妆品中，其中加入颜料粉末以 使所希望应用之处着色或变不透明。通常，通过在蒸汽相中氧化四氯化钛 来制备金红石颜料。所得氧化产物是含有大量超尺寸颗粒的粗二氧化钛颜 料。为了使此粗产物适合用作这些不同的最终用途中的颜料，典型地将粗 二氧化钛颜料制备为含水浆液，该含水浆液然后在研磨介质(例如锆石英 砂，如Brownbridge等的美国专利第5,444,817号的方式)存在下湿-研磨或 介质-研磨，并且用任何各种无机氧化物进行表面改性，所述无机氧化物例 如为SiO₂、Al₂O₃和CeO₂。各种有机精整或表面处理也是公知的。

在粗氯化物法二氧化钛产物中高浓缩的浆液(高固体浆液)的使用是所 期望的，用于改进介质研磨步骤的效率，并增加整个制备方法的研磨和精 整部分的产量。使用较高固体粗TiO₂浆液的限制因素是浆液的粘度，其中 增加粗氧化产物的量也对应增加浆液粘度。增加的浆液粘度进而转化为增 加研磨粗产物的能量需求、和/或对于上述加入的无机氧化物减少最佳混合 和减少平滑和均匀涂覆。

因此，多年以来已经建议了各种方法来制备具有低粘度的粗氯化物法二 氧化钛材料的高固体含水浆液。例如Kinniard等的美国专利第6,528,568B2 在制备具有良好光泽和透明度的非常耐用的、致密二氧化硅处理级的具体 上下文中描述了所遇到的问题，即在粗产物/氧化剂排放物的湿研磨浆液的 致密二氧化硅处理时，发现发生了强硅酸铝接合的附聚和形成。所得附聚 材料耐流体能量研磨至期望的粒度，结果光学性能退步。Kinniard等的方案 包括特别或基本上从氧化剂排放物中除去盐，并在研磨前向高固体浆液中 加入分散剂，从而提供“高分散的、高解附聚浆液”，其然后可以进行致密二 氧化硅处理，而不附聚至一定程度，从而在流体能量研磨后不能实现满意 的光学性能。盐的除去通过中和并洗涤原始氧化剂排放物以基本上减少盐 含量来实现。在介质研磨前，低密度、高固体(50-60+％)浆液然后被重新 用含分散剂的水制浆。

Niedenzu等的美国专利第5,501,732号专利在制备硅烷化二氧化钛颜料 的上下文中描述了在研磨高固体浆液(30-85％固体)期间使用各种粘度减 低剂(reducent)，例如三乙醇胺、2-氨基-2甲基-1-丙醇、三羟甲基丙烷、 焦磷酸四钾或它们的混合物。

诸如Trendell等的美国专利第5,622,628号和Story的美国专利第 4,978,396号的其他文献并不象本发明一样涉及适于高固体、低粘度浆液的 制备方法，而是涉及制备具有低粘度的表面处理的、精整的颜料的浓浆液。 Trendell等与Kinnard等类似，在通过错流过滤将浆液由约50％固体浓完全 缩到70-80％固体之前，过滤并洗涤所得滤饼以除去溶解的离子物质。Story 使用了在超大气压下进行的脱水步骤，将浆液由20-50％固体浓缩到约70％- 约80％固体。

本发明提供了一种制备二氧化钛颜料的改进方法，其中a)通过以下过 程制备高固体浆液：收集包含由四氯化钛氧化得到的粗二氧化钛、分散剂 和水的材料，然后混合所收集材料以形成浆液，b)然后通过添加并混合另 外量的水来稀释高固体浆液，以及c)所得浆液然后进行介质研磨。经介质 研磨的颜料然后适于通过用无机和/或有机精整处理和流体能量研磨的处理 来进行常规精整。

令人惊奇地，已经发现，与其中所述浆液使用相同粗产物、相同分散剂 和相同水初始制成较低浓度的情形相比，形成具有较高浓度粗二氧化钛氧 化剂产物的含水浆液及然后将所述浆液稀释至较低的固体浓度导致了用于 介质研磨和精整的较低粘度材料。简而言之，通过以不同方式形成浆液， 可以制备具有不同粘度但组成相同的浆液。