[发明专利]聚合物配混方法

说明书

本发明涉及一种在螺杆挤出机上温和配混(Compoundieren)聚合 物以及聚合物共混物的方法，其最终产物具有特别低含量的残留溶剂， 并同时具有低含量的单体或低聚物。

在聚合物制备中，由塑料原料通过添加填料和增强剂、增塑剂、 增粘剂、润滑剂、稳定剂等的成品塑料成型物料(Formmasse)(配混 物)的生产称作配混。配混主要在挤出机中发生，并包括工艺操作传 送、熔融、分散、混合、脱气和压力形成(Druckaufbau)。

近来，已经要求塑料混合物中具有尽可能低含量的挥发性组分。 因此，在塑料原料配混中，脱气越来越重要。典型地，塑料原料中待 脱气的挥发性组分含量为约500-2000ppm，和制得配混物(Compound) 中残留量低于400ppm。

在温度敏感聚合物或聚合物共混物中，配混工艺期间，除已经包 含在原料中的待脱气残余单体和溶剂外，单体还可通过分解形成，例 如对于橡胶改性聚碳酸酯共混物，其为1，3-丁二烯和丙烯腈。分解动力 学是高温度依赖性的，即，随着温度升高，分解超比例地增加。配混 的难点在于，为有效脱气挥发性组分，除低压外还需要高温，但在高 温下，分解同时急剧增加。另外，随着为降低温度和避免分解而降低 能量输入会变得更差，可能在配混组分熔融并混合时产生问题，对产 品质量(即机械性质和组成)存在不利影响。其特别地在高通过量(也即 短的停留时间，这是经济的配混工艺所要求的)是这种情况。在更高 的通过量情况下，如果同时能够容忍分解组分增加，挥发性组分的良 好脱气使用现有技术才是经济上可行的。

在挤出机中使用夹带剂尽管是已知的，但是仅应用于具有大于1 ％的入口溶剂含量的聚合物溶液脱气。然而，由于所述聚合物溶液仅 以液态计量加入，而没有额外的共混物组分和添加剂的分散，因此没 有发生固体组分的同时熔化。这里，作为例子可提及DE 199 14 143 A1。 然而，在该例子中没有记载单体(或低聚物)分解的问题。用于干燥聚合 物粉末的方法还由EP 0 768 157 A1知晓，其中，含量至少为1重量％ 的挥发性组分通过熔融聚合物以及任选使用夹带剂来除去。该技术受 限于大体积设备，并致力于特定高含溶剂量聚合物的干燥。在使用挤 出机的聚合物配混中，特别是在聚碳酸酯共混物的配混中，使用夹带 剂尚未知晓。

本发明基于提供一种经济且同时具有极低挥发性和分解组分残留 量的温度敏感聚合物配混物生产方法，特别是橡胶改性聚碳酸酯共混 物生产方法的目的。

根据本发明通过在挤出机中配混期间引入夹带剂改进脱气，实现 了该目的，其中所述夹带剂特别地为氮气。用于引入夹带剂的螺杆装 料(Schneckenbesatz)可被特别地实现，以使得尽管与常规螺杆装料相 比，额外需要导致额外的能量输入的用于夹带剂的混合区，但仅使得 熔融温度轻微上升，从而与常规配混工艺相比，分解没有增加。

本发明提供一种使用螺杆挤出机以基于终产物组成具有小于1重 量％，优选最多0.1重量％的挥发性化合物总初始残留量的方式，配混 至少两种聚合物的方法；其中至少一种聚合物在热负荷时分解回单体 或低聚物，和所述聚合物组分在螺杆挤出机中混合、熔融并脱除挥发 性组分，其特征在于

(i)所述挤出机具有至少一个熔融区，至少两个，优选二至四个， 特别优选两个脱气区，和至少一个，优选一至两个，特别优 选两个夹带剂混合区，和

(ii)脱气使用被引入聚合物熔体中并从挤出机中与挥发性化合物 一起除去的惰性夹带剂来实施。

此外，优选挤出机具有卸料区。

在一个优选实施方案中，夹带剂通过施加低于500毫巴，特别优 选低于100毫巴的降低压力，与挥发性化合物一起从挤出机中除去。 优选使用氮气、惰性气体或二氧化碳作为夹带剂，特别优选氮气。

“至少一种聚合物的热负荷”应理解为聚合物组分通常加工为熔 体的温度。该温度独立地匹配于聚合物或聚合物混合物，并且是本领 域技术人员所公知的。通常，这些温度在最高400℃的范围内。在组合 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物(ABS)和聚碳酸酯的情况下，热负荷 应理解为240℃-310℃，优选270-300℃的温度。