[发明专利]十卤代二苯乙烷的制备

说明书

技术领域

本发明涉及高纯度的十卤代二苯乙烷产品的制备以及所述高纯度的十卤代二苯乙烷产品在易燃材料中的应用。

背景技术

十溴代二苯乙烷(1，2-双(五溴苯基)乙烷)是一种已被时间证明的阻燃剂，其用于大量易燃的高分子材料例如热塑性塑料、热固性材料、纤维素材料和背面涂料的应用中。

目前以粉末形式销售的十溴代二苯乙烷来自1，2-二苯乙烷的溴化反应。用于实现该溴化的现有方法之一是美国专利6,518,468、6,958,423、6,603,049、6,768,033和6,974,887中所述的溴化方法。虽然过去已经可以生产出非常高纯度的十溴代二苯乙烷，但是这并不能在稳定的基础上完成。因此，非常希望提供一种可以在稳定的基础上制备出高纯度的十溴代二苯乙烷的方法技术。

发明内容

本发明被认为能够制备具有较高的卤化度和较低含量的九溴代二苯乙烷的十卤代二苯乙烷产品而无需借助重结晶或色谱提纯步骤。本发明通常涉及1，2-二苯乙烷的芳环被全卤化的产品的制备。正如本文通篇所应用的，术语“十溴代二苯乙烷”是指1，2-双(五溴苯基)乙烷。

因此，根据本发明，本发明所提供的一个实施方式是制备由反应生成的高纯度十卤代二苯乙烷的方法。该方法包括将单独的进料：

(a)二苯乙烷；和

(b)氯化溴、氯化溴和溴、或者氯化溴和氯共同供料至包含溴和至少一种路易斯酸溴化催化剂的回流反应混合物中，从而形成高纯度的十卤代二苯乙烷。

本发明的另一个实施方式是由反应生成的产物，包含(i)至少96％的十溴代二苯乙烷、(ii)不超过0.5％的九溴代二苯乙烷和(iii)约0.1％～约3％的九溴一氯代二苯乙烷。

根据本发明，认为可以制备由反应生成的十溴代二苯乙烷产物，该产物包含：

A)(i)至少96％的十溴代二苯乙烷、(ii)不超过0.5％的九溴代二苯乙烷和(iii)约0.1％～约3％的九溴一氯代二苯乙烷；

B)(i)至少97％的十溴代二苯乙烷、(ii)不超过约0.3％的九溴代二苯乙烷和(iii)约0.1％～约3％的九溴一氯代二苯乙烷；

C)(i)至少99％的十溴代二苯乙烷、(ii)不超过约0.3％的九溴代二苯乙烷和(iii)约0.1％～约0.7％的九溴一氯代二苯乙烷；和

D)(i)至少96％的十溴代二苯乙烷、(ii)不超过0.5％的九溴代二苯乙烷和(iii)约0.2％～约2.5％的九溴一氯代二苯乙烷。

由下述的说明书和附加的权利要求书，本发明的这些及其他实施方式和特征将变得更加显而易见。

具体实施方式

通篇用于本文中的术语“由反应生成的”是指产物的组成由反应决定的，而不是下游提纯技术，例如重结晶或色谱，或者会影响产物化学组成的工艺过程的结果。向反应混合物中加水或碱的水溶液例如氢氧化钠，从而使催化剂失活；以及利用水洗例如用水或稀释的碱水溶液洗去非化学键杂质，这些并不排除在术语“由反应生成的”之外。换句话说，在合成过程中直接生成产物，而无需利用任何后续的过程除去或从十卤代二苯乙烷中除去九溴代二苯乙烷。

通篇用于本文件中的术语“十卤代二苯乙烷”是指在芳环上仅含溴或仅含溴和氯的芳环全卤化的二苯乙烷。优选地，这些化合物的亚乙基桥上没有被卤化，或者全部产物中仅约0.5重量％的产物在亚乙基桥上具有卤取代原子。十卤代二苯乙烷的例子包括十溴代二苯乙烷(Br₁₀DPE)和九溴一氯代二苯乙烷(Br₉ClDPE)。