[发明专利]干燥的片状2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇的制备方法有效
申请号: | 200780033082.8 | 申请日: | 2007-10-10 |
公开(公告)号: | CN101511811A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 森直士;渡边将史;雨宫淳一;葛原几多郎 | 申请(专利权)人: | 三菱瓦斯化学株式会社 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周建秋;王凤桐 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 干燥 片状 乙基 甲基 二噁烷 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种干燥的片状DOG的制备方法,所述DOG为下述化学式表示的 2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇,
该方法包括:将含有10-50质量%的液体的DOG即含液体的原料DOG 经过下述(i)所述的连续熔融干燥工序,得到液体含量为0.8-5质量%的 DOG即连续熔融干燥的DOG;然后,在保持该连续熔融干燥的DOG的熔 融状态下,对该连续熔融干燥的DOG实施下述(ii)所述的减压干燥工序 或下述(iii)所述的通气干燥工序,得到液体含量进一步降低至0.5质量% 以下的DOG即干燥的DOG;将得到的干燥的DOG在片制备工序中片化,
(i)连续熔融干燥工序:该连续熔融干燥工序为通过将所述含液体的 原料DOG在熔融温度范围内进行加热熔融除去液体后供给到下一个工序, 同时向熔融了的含液体的原料DOG中连续或断续地供给未熔融的含液体的 原料DOG,而且在供给含液体的原料DOG时,不使所述含液体的原料DOG 的整体的温度超出所述熔融温度范围,由此使连续或断续地向下一个工序中 供给的DOG的液体含量为0.8-5质量%,所述熔融温度范围为所述含液体的 原料DOG的熔点及液体的沸点中的温度较高一方的温度至160℃的范围;
(ii)减压干燥工序:在该减压干燥工序中,温度X和压力Y的关系 满足下式,
10(-3708.7/(X+230)+9.11)≤Y≤0.0025exp(0.0574X)+10
式中,温度X的单位为℃,X为125-160,压力Y的单位为kPa,所述 压力Y以绝对压力计;
(iii)通气干燥工序:该通气干燥工序为将10-160℃的气体通气0.5小 时以上,且气体的总通气量与添加到该通气干燥工序中的连续熔融干燥的 DOG的体积比为10倍以上,且该通气干燥工序在所述熔融温度范围内实施,
其中,所述液体为水。
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