[发明专利]高纯度季铵盐的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及使在用作双电层电容器和电解电容器等蓄电元件的电 解质的季铵盐中作为杂质含有的叔胺和叔胺质子酸盐降低的季铵盐的 制造方法。

背景技术

以往，季铵盐的制造方法已知有使叔胺与烷基卤反应制成季铵卤 化物，使该季铵卤化物与酸反应的方法；以及使叔胺与碳酸二酯反应 生成季铵盐，接下来，与酸反应后，进行脱羧的方法。

这些方法中的任意方法都不能使叔胺完全进行季铵化反应时，未 反应的叔胺在下一工序中与酸反应，生成叔胺质子酸盐，混入作为主 产物的季铵盐中。

另外，有时因季铵卤化物或季铵盐的热分解而生成叔胺。生成的 叔胺在季铵盐的制造过程中生成叔胺质子酸盐。由于叔胺质子酸盐的 阳离子的氢原子易于作为质子被释放，所以特别是对于还原反应，叔 胺质子酸盐是不稳定的，因此人们已知该叔胺质子酸盐导致双电层电 容器、电解电容器的耐电压和长期可靠性降低(例如专利文献1)。

因此，为了得到可靠性高的双电层电容器、电解电容器，需要减 少用作电解质的季铵盐中的叔胺和叔胺质子酸盐。

作为减少季铵盐中的叔胺和叔胺质子酸盐的方法，已知将该盐在 有机溶剂中进行重结晶的方法(专利文献1、2)。

但是，进行重结晶导致收率降低等，所以作为工业上实施的方法 是不适用的。并且，季铵盐在常温为液体物质时，难以进行重结晶。

专利文献1：日本特开2000-311839号公报

专利文献2：日本特开2004-186246号公报

本发明的目的在于提供使季铵盐中作为杂质含有的叔胺和叔胺质 子酸盐降低的季铵盐的制造方法。

发明内容

本发明涉及以下的发明。

1.一种高纯度的季铵盐的制造方法，其特征在于，(1)在含有叔 胺质子酸盐作为杂质的季铵盐中添加属于第1～2族、第12～13族的 金属的氧化物或氢氧化物，利用该金属的氧化物或氢氧化物中和上述 叔胺质子酸盐，将其转换为叔胺和水，同时使该金属的氧化物或氢氧 化物转换为金属盐，

(2)将生成的叔胺、水、金属盐除去到体系外。

2.一种高纯度的季铵盐的制造方法，其特征在于，(1)使叔胺与 可以具有取代基的烷基卤反应，得到卤化季铵盐，

(2)使该卤化季铵盐与酸化合物反应，得到含有叔胺质子酸盐作为 杂质的季铵盐，

(3)在其中添加属于第1～2族、第12～13族的金属的氧化物或氢 氧化物，利用该金属的氧化物或氢氧化物中和上述叔胺质子酸盐，将 其转换为叔胺和水，同时使该金属的氧化物或氢氧化物转换为金属盐，

(4)将生成的叔胺、水、金属盐除去到体系外，。

本发明中，叔胺质子酸盐是指分子中具有可释放H⁺的叔胺盐。

本发明涉及一种高纯度的季铵盐的制造方法，其中，(1)在含有叔 胺质子酸盐作为杂质的季铵盐中添加属于第1～2族、第12～13族的 金属的氧化物或氢氧化物，利用该金属的氧化物或氢氧化物中和上述 叔胺质子酸盐，将其转换为叔胺和水，同时使该金属的氧化物或氢氧 化物转换为金属盐；(2)将生成的叔胺、水、金属盐除去到体系外。

作为本发明中所用的季铵盐的季铵阳离子，可举出例如四烷基铵、 四烷基磷鎓、咪唑鎓、吡唑鎓、吡啶鎓、三唑鎓、哒嗪鎓、噻唑鎓、 噁唑鎓、嘧啶鎓、吡嗪鎓等。

具体地说，可示出例如下述那样的化合物。