[发明专利]制备N-烷基纳曲酮卤化物的方法

权利要求书

1.N-甲基纳曲酮双离子，具有式：

其呈二水合物形式，其具有如图2所示的粉末X-射线衍射图谱。

2.制备如在权利要求1中所定义的N-甲基纳曲酮双离子化合物 的方法，其包括这样的步骤，所述步骤在于使含水溶液形式的N-甲基 纳曲酮的甲基硫酸盐与碱性试剂在该含水反应介质的pH为7-10时进 行反应，所述碱性试剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁、碳酸 铯、碳酸锶和它们的混合物。

3.制备N-甲基纳曲酮溴化物的方法，至少包括这些步骤，所述 步骤在于：

(i)使含水溶液形式的N-甲基纳曲酮的甲基硫酸盐与碱性试剂在 该含水反应介质的pH为7-10时进行反应，所述碱性试剂选自碳酸钠、 碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铯、碳酸锶和它们的混合物，然后

(ii)使如此获得的产物与加入的氢溴酸在该含水反应介质的pH为 0.5-5时进行反应，由此获得N-甲基纳曲酮溴化物。

4.根据权利要求2的方法，特征在于碱性试剂选自碳酸钠和碳酸 钾和它们的混合物。

5.根据权利要求3的方法，特征在于碱性试剂选自碳酸钠和碳酸 钾和它们的混合物。

6.根据权利要求3的方法，其中在步骤(ii)结束时加入甲醇，将 该反应介质加热到20-80℃的温度，然后通过过滤分离残留的不溶物， 以便随后冷却滤液，在该滤液中使希望的N-甲基纳曲酮溴化物结晶。

7.根据权利要求5的方法，其中在步骤(ii)结束时加入甲醇，将 该反应介质加热到20-80℃的温度，然后通过过滤分离残留的不溶物， 以便随后冷却滤液，在该滤液中使希望的N-甲基纳曲酮溴化物结晶。

8.根据权利要求3的方法，其中在步骤(i)结束时获得的不溶产物 在脱水后被分离，然后将其悬浮在甲醇/水混合物中，由此构成用于步 骤(ii)的含水反应介质，在步骤(ii)中与氢溴酸的反应在20-80℃的温度 下进行，然后通过过滤分离残留的不溶物，以便随后冷却该滤液，在 该滤液中使希望的N-甲基纳曲酮溴化物结晶。

9.根据权利要求5的方法，其中在步骤(i)结束时获得的不溶产物 在脱水后被分离，然后将其悬浮在甲醇/水混合物中，由此构成用于步 骤(ii)的含水反应介质，在步骤(ii)中与氢溴酸的反应在20-80℃的温度 下进行，然后通过过滤分离残留的不溶物，以便随后冷却该滤液，在 该滤液中使希望的N-甲基纳曲酮溴化物结晶。

10.根据权利要求6的方法，其中在步骤(i)结束时获得的不溶产 物在脱水后被分离，然后将其悬浮在甲醇/水混合物中，由此构成用于 步骤(ii)的含水反应介质，在步骤(ii)中与氢溴酸的反应在20-80℃的温 度下进行，然后通过过滤分离残留的不溶物，以便随后冷却该滤液， 在该滤液中使希望的N-甲基纳曲酮溴化物结晶。

11.根据权利要求7的方法，其中在步骤(i)结束时获得的不溶产 物在脱水后被分离，然后将其悬浮在甲醇/水混合物中，由此构成用于 步骤(ii)的含水反应介质，在步骤(ii)中与氢溴酸的反应在20-80℃的温 度下进行，然后通过过滤分离残留的不溶物，以便随后冷却该滤液， 在该滤液中使希望的N-甲基纳曲酮溴化物结晶。

12.根据权利要求3的方法，其中使如此获得的N-甲基纳曲酮溴 化物经受纯化步骤，该纯化步骤通过在丙酮/水混合物中溶解，加热回 流，然后通过热过滤分离，通过使热滤液与加热的丙酮接触、使该反 应介质冷却至0℃以下而使N-甲基纳曲酮溴化物沉淀来进行，如此沉 淀的N-甲基纳曲酮溴化物通过过滤进行回收。

13.根据权利要求5的方法，其中使如此获得的N-甲基纳曲酮溴 化物经受纯化步骤，该纯化步骤通过在丙酮/水混合物中溶解，加热回 流，然后通过热过滤分离，通过使热滤液与加热的丙酮接触、使该反 应介质冷却至0℃以下而使N-甲基纳曲酮溴化物沉淀来进行，如此沉 淀的N-甲基纳曲酮溴化物通过过滤进行回收。