[发明专利]二烷基氨基烷基（甲基）丙烯酸酯季盐的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制造方法。

背景技术

二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐(以下称为“DAM”)是阳离 子性聚合物的原料等，作为高分子凝聚剂、纸力增强剂、防静电剂以及土 壤改良剂等的制造原料被用于各种用途中。

DAM一般如下制造，即，使用水作为溶剂，在该溶剂的存在下供给 作为原料的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯(以下称为“Da”)和季盐 化剂(四元化剂，例如氯代甲烷等)，一边除去反应热一边使之反应，从 而DAM以水溶液形态被制造出来。此外，作为制造DAM的方法，采用 使用一个反应器加入原料、在反应结束后抽出产品的间歇式(例如，专利 文献1和专利文献2等)，或者供给原料的同时将反应器中的反应液连续抽 出的连续式(专利文献3)。

此外，本发明人等发现，通过用喷射器向反应器供给季盐化剂，反应 液不会倒流到季盐化剂的供给配管中，进而季盐化剂向反应液的吹入变得 充分，季盐化剂在反应液中的溶解性提高，反应性优异(专利文献4)。

专利文献1：特开平4-217649号公报

专利文献2：特开平8-268985号公报

专利文献3：特开2003-342244号公报

专利文献4：特开2004-155669号公报

发明内容

作为上述DAM原料的季盐化剂，氯代甲烷是常用的。使用氯代甲 烷作为季盐化剂时，由于与空气混合而形成爆炸性混合气体(爆鸣气： 氯代甲烷的爆炸范围是10.7～17.4V/V％)，因此在安全且稳定地制造 DAM方面，控制反应器中的气相部中的气体组成是非常主要的。

此外，在气相部中，氧浓度过低时DAM在反应器内聚合，只能得 到品质低的DAM，而氯代甲烷的浓度过低时由于季盐化反应变迟而发 生水解反应，因此产生水解的副产物即(甲基)丙烯酸(以下称为“AA”) 增加，DAM的产品价值降低等问题。

然而，对于反应器中的气相部中的气体组成迄今没有详细研究的报 道例。

因此，本发明的目的在于提供一种通过将反应器中的气相部中的气 体组成控制在规定范围，从而保持安全性并以高生产率制造高纯度的 DAM的方法。

本发明人等为了解决上述课题进行了各种研究，结果发现，通过将 该反应器内的气相部中的氧浓度(以下标记为[O₂])、氯代甲烷的浓度(以 下标记为[MC])、以及氧浓度与氯代甲烷浓度之比(以下标记为 [O₂]/[MC])控制在规定范围来进行反应，就可以安全且以高生产率制 造高纯度的DAM。基于该见解进一步进行了研究，结果完成了本发明。

即，本发明提供以下的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制 造方法。

项1.一种二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制造方法，其是 通过向反应器供给二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯、氯代甲烷和水来制 造二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的方法，其特征在于，将该反应 器内的气相部中的氧浓度([O₂])控制在3～12体积％、氯代甲烷的浓度 ([MC])控制在22～80体积％、以及氧浓度与氯代甲烷浓度之比 ([O₂]/[MC])控制在0.05～0.5来进行反应。

项2.如项1所述的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制造 方法，进一步将所述反应器内的气相部中的氧浓度相对于氧浓度与氮浓 度之和的比([O₂]/([O₂]+[N₂]))控制在0.05～0.2来进行反应。

项3.如项1或2所述的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的制 造方法，预先将二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐水溶液加入所述反 应器后，向其中供给二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯、氯代甲烷和水。

项4.如项1、2或3所述的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季盐的 制造方法，将反应中的所述反应液内的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯 季盐的浓度([DAM])、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯的浓度([Da]) 以及氯代甲烷的浓度([MC])之和维持在75～84重量％。

项5.如项1～4中任一项所述的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯季 盐的制造方法，将反应中的所述反应液的温度维持在30～80℃。