[发明专利]通过火花等离子体烧结(SPS)来连接耐火陶瓷部件的方法

说明书

本发明涉及一种通过火花等离子体烧结(SPS)来连接耐火陶瓷 部件(refractory ceramic parts)的方法。

本发明的技术领域可以通常定义为接合陶瓷(连接陶瓷， jointing ceramics)，更具体地说耐火陶瓷的领域。

表达“耐火陶瓷”通常理解成是指具有的烧结温度高于1300℃ 的陶瓷。

由于它们的耐火特性和脆性特性，陶瓷是难以形成的材料。

当必须烧结高度耐火陶瓷如碳化物或氮化物时，目前的加工方 式是相对长时间和昂贵的。

通常难以用陶瓷、并且尤其是用耐火陶瓷来制造复杂形状的部 件。

因此经常优选由简单形状的陶瓷元件或部件制造结构，然后连 接这些元件以产生更复杂形状的最终结构。

由于在陶瓷如碳化硅的应用中使用的高温，例如大约1000℃ 和以上，因此排除了通过用有机产物的粘合来连接这些陶瓷。

此外，通过利用能量束(有或没有焊剂)进行焊接(TIG、电 子焊接或激光焊接)并涉及待连接部件的局部熔化来进行连接的常 规技术不能用于连接陶瓷。

这是因为，在局部加热期间，在可能开始熔化以前，热冲击将 导致陶瓷的突然破裂。

因此，固相扩散焊接、烧结连接、以及反应性铜焊是目前最常 用的用来生产耐火陶瓷接头的技术。

从它们的实施的观点来看，固相扩散焊接和烧结连接具有受到 限制的缺点。

对于固相扩散焊接，如果使用单轴压制，则部件的形状必须保 持简单，否则需要复杂的工艺装置(加工工具)和准备，包括：例 如，制造外壳，真空下防漏密封，热等静压以及外壳的最终机械加 工(如果使用HIP(热等静压))。

在烧结连接的情况下，相同的问题仍然存在(部件的形状、实 施的复杂性)，此外需要控制插入待连接的两种材料之间的焊锡粉 的烧结。

这两种技术还需要使用支架(holds)、在高温下较长持续时间 的平稳状态(1至几小时)，因为使用的程序涉及固态扩散；这些较 长的持续时间可以有利于耐火合金颗粒的扩大并使它们变脆。

反应性铜焊是一种便宜的、易于使用的技术，其目前是最常用 的。可以通过进行紧隙铜焊法(capillary brazing)来生产复杂形状 的部件，并且这些操作限于将焊剂放置在接头之间或接头附近并熔 化铜焊(braze)。

因此，目前，用于连接耐火陶瓷如SiC的最好的已知方法(工 艺)是Commissariat àl’Energie Atomique[Atomic Energy Commission]的称作“BRASIC”法的方法(工艺)。

该方法，尤其是描述在文献[1]、[2]、[3]以及[4]中，使得可以 通过耐火钎焊(铜焊)来连接耐火陶瓷部件，例如由碳化硅制成的 部件。

使待连接的部件与金属间铜焊和由部件形成的组合件(装配， assembly)接触，并在等于铜焊熔点的铜焊温度下加热铜焊以便形 成耐火接头。然而，这种方法(其已在工业规模上加以开发)具有 某些限制：

i)铜焊组合件的操作温度不能超过铜焊的熔点；

ii)铜焊相当于第二相，其在某些情况下可以证明对于该材料 的应用是不可接受的，并且可以，例如，引起铜焊的中子不相容性；

iii)铜焊的特性内在地相联于待铜焊材料的特性，即对于每种 待组装的陶瓷来说，必须开发新型的专用铜焊，其可以导致较长和 昂贵的开发期。

此外，火花等离子体烧结(SPS)技术是已知的。关于这种技 术的最初的专利申请[5]、[6]是由K.INOUE于二十世纪60年代末 提交的。

但必须等待直到二十世纪九十年代末，SPS技术才享有实验突 然增加。

SPS是一种烧结技术，其在于同时将高强度的单轴压力和电流 脉冲施加于待致密化的大块样品或粉状样品，或施加于待连接部 件。

粉末或部件可以由金属、陶瓷或聚合物制成。

借助于由石墨制成的平板和活塞的组合件使得样品温度升高， 将粉末放置在石墨压片机内。由压片机、活塞以及平板组成的组合 件是在真空室中的单一组合件(sole assembly)以提高温度。