[发明专利]通过蒸馏连续分离含有吗啉（MO）、单氨基二甘醇（ADG）、氨和水的混合物的方法

说明书

本发明涉及一种连续分馏含有吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、 氨和水的混合物的方法，所述混合物通过下式的二甘醇(DEG)与氨反应 获得，

使用氨基二甘醇(ADG)[＝2-(2-氨基乙氧基)乙醇＝2，2’-氨基乙氧基乙 醇，结构式为：

和吗啉特别作为溶剂、稳定剂，用于合成螯合剂、合成树脂、药物、抑制 剂和表面活性物质。使用N-乙基吗啉(E-MO)特别作为用于制备聚氨酯 树脂的催化剂。

在文献中已经描述了许多制备ADG和吗啉的方法。

Ullmann’s Encyclopedia of the Industrial Chemistry，第6版，2000电 子版，Wiley-VCH Verlag，在章节“脂族胺”中的Rubrik“环胺”，描述 了通过在钴或镍催化剂存在下在氢气压力下将DEG胺化来合成ADG和 MO(参见EP-A-696572(BASF AG)、DE-A-1049864)或其它催化剂 (参见DE-A-3002342、DE-A-3125662(BASF AG)、US 3155657)。

更早的德国专利申请No.102005047458.6(2005年9月30日)和更早的 欧洲(随后)专利申请No.06101339.7(2006年2月6日，BASF AG)涉及一 种通过在专门的铜、镍和钴多相催化剂存在下使DEG与氨反应来制备ADG 和吗啉的方法，并且按照常规方式通过多级蒸馏处理。

具有相同申请日的两个平行欧洲专利申请(都来自BASF AG)涉及连 续分馏通过二甘醇(DEG)与氨反应得到的含有吗啉(MO)、单氨基二 甘醇(ADG)、氨和水的混合物的方法。

具有相同申请日的一个平行欧洲专利申请(BASF AG)涉及一种制备 电子级ADG的方法。

吗啉和单氨基二甘醇的合成的特点在于形成许多次级组分。未反应的 原料、有价值的产物以及副产物通过蒸馏分离，导致在设备和能量方面的 相应成本。

本发明的目的是克服现有技术的一个或多个缺点，并发现一种将含有 吗啉(MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水和可能的N-乙基吗啉(E-MO) 和可能的1，2-乙二胺(EDA)和可能的沸点＞224.8℃(1.013巴)的有机产 物进行分馏的的混合物改进的经济方法。各有机组分(胺)、尤其是MO 和ADG以及可能的E-MO应当以高纯度和质量获得(例如颜色质量)。

因此，我们发现一种将通过二甘醇(DEG)与氨反应得到的含有吗啉 (MO)、单氨基二甘醇(ADG)、氨和水的混合物进行连续分馏的方法， 此方法包括：

在第一蒸馏塔K10的塔顶分离出氨，

将K10的塔底料流加入第二蒸馏塔K20，其中在K20的塔顶在45-198℃ 的塔顶温度和0.1-15巴的压力分离出水和有机产物，

将K20的塔底料流加入第三蒸馏塔K30，其中在K30的塔顶或侧取料口 分离出MO和沸点＜140℃(1.013巴)的有机产物，并且在塔底分离出沸点 ＞190℃(1.013巴)的有机产物，和

将在K30的塔顶或侧取料口分离出的含MO的料流加入塔K40，其中在 K40的侧取料口分离出MO，在塔顶分离出沸点≤128℃(1.013巴)、优选 ＜128℃(1.013巴)的有机产物和在塔底分离出沸点≥128℃(1.013巴)的 有机产物。

将在K40的塔底分离出的有机产物优选全部或部分地循环、优选全部 循环到加入K30的进料中。

在一个优选操作模式中，来自塔K40的塔底料流含有＞94重量％、特别 优选＞96重量％、非常特别优选98-99重量％的吗啉，它被循环到塔K30的 入口。以此方式，任何夹带的高沸点物可以经由塔K30的塔底排出。

如果在塔K40的塔底分离出的产物没有循环或仅仅部分循环到塔K30 的进料中，则这些产物可以销售用于一些应用，甚至作为MO产物销售。

塔K10优选具有3-30个、特别优选5-20个理论塔板。塔K10优选在5-30 巴、特别优选10-20巴的压力操作。

塔K10的进料点优选位于基于理论塔板数目计的上部三分之一中。

塔K20优选具有25-70个、特别优选30-60个理论塔板。塔K20优选在 0.1-10巴、特别优选0.8-7巴的压力操作。