[发明专利]表面改性的二氧化硅

说明书

技术领域

本发明涉及表面改性的、高度结构化的、掺杂氧化钾的气相法二氧化 硅，并涉及其制造方法及其在硅橡胶组合物中作为填料的用途。

背景技术

通过气溶胶方法制备包含掺杂钾的气相法二氧化硅填料的硅橡胶组合物 是众所周知的(WO 2004/033544 A1号)。

还知道包含以掺杂氧化钾的气相法二氧化硅为填料的HTV及LSR硅橡 胶组合物的制备(WO 2006/053632 A1号)。

这些已知的HTV硅橡胶组合物具有一些缺点，即诸如拉伸强度、断裂伸 长率、抗撕裂增长性及硬度的机械特性以及如黄化和透明度的光学特性不具 备所要求的质量。

同样不利地是，已知的LSR硅橡胶组合物在有关拉伸强度、透明度及粘 度上也不具有希望的质量。

所以，本发明目的是开发可防止这些缺点的用于硅橡胶组合物的填料。

发明内容

本发明涉及一种表面改性的、高度结构化的、掺杂氧化钾的二氧化硅，其 特征在于，

BET表面积，m²/g：       25-400

平均初级粒子尺寸，nm    5-50

pH：                    3-10

碳含量，重量％          0.1-10

氧化钾含量，重量％      0.000001-40。

本发明还提供制备本发明的表面改性的、高度结构化的、掺杂氧化钾的 二氧化硅的方法，该方法特征是对掺杂氧化钾的气相法二氧化硅表面改性。

如果适当的话，表面改性可先通过用水喷洒、然后再以表面改性剂喷洒 该氧化物而完成。喷洒也可按照相反的顺序或同时地进行。所用的水可以已 经用酸酸化至pH为7至1，如采用盐酸。如果使用二种或多种表面改性剂， 则它们可一起或分开施用，连续地或以混合物的形式。

该表面改性剂或多种表面改性剂可溶解在适当的溶剂中。喷洒结束后可 接下来进行混合5至30分钟以上。

随后在20至400℃下热处理该混合物0.1至6小时。热处理可在惰性气 体如氮气下进行。

氧化物表面改性的另一方法可通过以蒸气形式的表面改性剂来处理这些 氧化物，然后在50至800℃温度下热处理此混合物0.1至6小时而进行。所 述热处理可以在惰性气体如氮气下进行。

温度处理也可以在不同温度的多个阶段中进行。

该表面改性剂或改性剂可利用单液式、双液式或超声(untrasound)喷嘴来 施用。

表面改性可在具有喷洒装置的可加热混合器或干燥机中连续地或逐批次 地进行。举例来说，适当的装置为如下示：犁式混合器、板式干燥机、流化 床干燥机或流体床干燥机。

可使用的表面改性剂为选自以下组群化合物的所有化合物，或这些化合 物的混合物：    

a)(RO)₃Si(C_nH_2n+1)及(RO)₃Si(C_nH_2n-1)类别的有机硅烷

R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-

n＝1-20

b)R’_x(RO)_ySi(C_nH_2n+1)及R’_x(RO)_ySi(C_nH_2n-1)类别的有机硅烷

R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-

R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-

R’＝环烷基

n＝1-20

x+y＝3

x＝1、2

y＝1、2

c)X₃Si(C_nH_2n+1)及X₃Si(C_nH_2n-1)类别的卤代有机硅烷

X＝Cl、Br

n＝1-20