[发明专利]五氟化碘的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使碘与氟反应制造五氟化碘(IF₅)的方法。五氟 化碘作为富有反应性的氟化剂或含氟化合物的中间体制造的原料十分 有用。

背景技术

作为通过碘与氟反应制造五氟化碘的方法，例如有溶解于五氟化 碘中的碘和氟的逆流接触法(参考专利文献1)，向熔融碘或浆料状碘 中吹入氟的吹泡法(参考专利文献2和3)等。

在这些方法中，向液相中供给氟，因此通过作为稀释气体使用的 氮气、未反应的氟等促进了碘的升华，其结果，在反应器的出口配管 固化并附着碘，最终有堵塞配管的危险性。而且，为了避免该危险而 提高温度实施操作是困难的。

另外，五氟化碘的生成热大到920kJ/mol，也具有因配管上固化 附着的碘与氟反应而使温度局部升高的危险性，从安全性方面考虑， 未必能够称该方法是一种适于工业上使用的方法。

此外，因为氟与碘的反应性非常高，所以如果使氟与熔融碘、浆 料状碘的这样高浓度的碘接触，则担心它们急剧地反应，其结果，也 具有碘向氟供给配管侧逆流的危险性。如果碘向氟供给配管侧逆流， 则在氟供给配管内氟与碘反应，因此，具有温度局部且急剧地升高而 损伤配管、装置类的危险性。

尤其就使用一般用于除去反应器中的反应热的间接式热交换器 (外侧夹套等)除去由显热引起的反应热而言，由于能够被有效除去 的热量与反应热相比极少，所以难于控制反应温度，在扩大生产能力 的情况下，具有反应急剧进行、进而发生爆炸的危险。

作为其它的制造方法，有下述的方法：在熔融碘上通过氟气，使 之反应，生成含有五氟化碘和碘的蒸气混合物，在已生成的液状的五 氟化碘的存在下，使该蒸气混合物与新的氟气反应，进一步生成五氟 化碘(参考专利文献4)。

在该方法中，虽然具有为了维持碘为液体状态而能够利用反应热 的优点，但是由于氟气的反应性高，所以需要一种足以避免因反应剧 烈的放热而造成的急剧反应、爆炸的危险的高超反应控制技术。另外， 因为伴随因具有升华性的碘引起的配管堵塞的危险，所以未必能够称 该方法是一种可充分满足工业化要求的方法。

专利文献1：美国专利第3367745号公报

专利文献2：特开昭54-65196号公报

专利文献3：英国专利第1326130号公报

专利文献4：特开昭58-145602号公报

发明内容

本发明要解决的课题是提供一种尽可能地回避上述现有的五氟化 碘的制造方法中存在的问题，平稳地实施氟与碘的反应，从而更安全 地且以更优良的生产率制造五氟化碘的方法。

本发明的发明人反复进行了深入研究，结果发现：通过构成使含 有碘的五氟化碘作为液相存在于反应器中、使氟存在于与该液相邻接 的气相中的反应系统，并使用该反应系统，能够解决上述课题，以至 完成本发明。

而且，通常连续地实施向反应器供给氟，但是可以间歇地供给仅 与反应消耗的氟的量对应的量的氟。另外，关于在反应器中存在的液 相，可以在反应器中原样地保持，或者，可以将与反应消耗的碘的量 对应的量的碘作为与五氟化碘的混合物，连续或间歇地供给至反应器。 另外，因为通过反应生成五氟化碘，所以可以从反应器的液相中连续 或间歇地除去与生成的五氟化碘的量对应的量的五氟化碘。

如上所述地使用液相与气相邻接的反应系统时，如下所述氟与碘 接触并反应，生成五氟化碘。

(a)在五氟化碘液相中存在的碘从液相转移至气相，与在气相中 存在的氟接触并反应的气相反应；

(b)在气相中存在的氟从气相转移至作为液相的五氟化碘中，与 在五氟化碘液相中存在的碘接触并反应的液相反应；

(c)在气相中存在的氟与在五氟化碘液相中存在的碘接触并反应 的在气相与液相的界面的反应。

另外，在气相中存在的氟转移至作为液相的五氟化碘中的机理以 及在五氟化碘液相中存在的碘转移至气相的机理，并不特别限定，例 如，可以作为氟或碘的扩散、蒸发、升华等的结果而转移。