[发明专利]含新戊硅烷的组合物及其制备方法

说明书

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无

发明领域

本发明涉及含新戊硅烷的组合物和更特别地涉及含至少93％(w/w)新戊硅烷的组合物。本发明还涉及含新戊硅烷的组合物的制备方法，该方法包括用氢化二异丁基铝处理四(三卤代甲硅烷基)硅烷。

发明背景

新戊硅烷及其制备方法是本领域已知的。例如，Feher等人(I norg.Nucl.Chem.Lett.1974，10(7)，577-579)报道了通过酸分解硅化镁和通过蒸馏和气相色谱进行分离，制备含新戊硅烷的硅烷混合物。

Hoefler等人(Inorg.Chem.Lett.1973，9(7)，723-725)报道了在二乙醚中在-100℃下用氢化铝锂氢化四(三氯甲硅烷基)硅烷，得到含有1∶2异四硅烷-新戊硅烷混合物的黄棕色的聚合物。

Andrews等人(J.Chem.Soc.A：Inorganic，Physical，Theoretical 1966，(1)，46-48)报道了在维持于-20℃下的常规臭氧发生器管道内，使用40kV的无声放电5-10小时，由起始材料GeH₄、SiH₄和Si₂H₆制备高分子量的氢化硅-锗，通过气液色谱法分离的产物尤其包括新戊硅烷。

尽管前述参考文献描述了通过各种方法制备新戊硅烷，其中包括还原卤代硅烷，但仍需要高产率地制备具有高纯度的新戊硅烷的方法，该方法可按比例放大到商业制备工艺上。

发明概述

本发明涉及一种组合物，它包含：至少93％(w/w)的新戊硅烷；不大于5％(w/w)的其他硅烷；和不大于2％(w/w)的烃。

本发明还涉及含新戊硅烷的组合物的制备方法，该方法包括：(i)用叔胺催化剂处理通式为X₃SiSiX₃的六卤代二硅烷，其中X是-Cl或-Br，以生产含四(三卤代甲硅烷基)硅烷和四卤化硅的第一混合物；(ii)分离四(三卤代甲硅烷基)硅烷和四卤化硅；(iii)用氢化二异丁基铝处理分离的四(三卤代甲硅烷基)硅烷，以生产含新戊硅烷的第二混合物；和(iv)蒸馏第二混合物，以除去新戊硅烷。

本发明的组合物含有高纯度状态的新戊硅烷。特别地，基于组合物的总重量，该组合物典型地含有至少93％(w/w)新戊硅烷，不大于5％(w/w)的其他硅烷，和不大于2％(w/w)的烃。

本发明的方法高产率地生产具有高纯度的新戊硅烷。重要的是，可通过蒸馏从反应混合物中容易且有效地除去新戊硅烷。这一分离将最小化不想要的副反应发生，所述副反应将降低纯度与产率。此外，新戊硅烷不含溶剂，在一些应用中，特别是在电场中，溶剂可能是有害的。此外，可采用化学计量用量或者仅仅轻微过量的氢化二异丁基铝经济地进行该方法。再进一步地，可将该方法按比例放大到商业制备工艺上。

本发明的新戊硅烷可用作通过化学或物理气相沉积形成含硅膜例如二氧化硅、碳化硅和氮化硅的前体。

发明详述

本发明的组合物包含：至少93％(w/w)的新戊硅烷；不大于5％(w/w)的其他硅烷；和不大于2％(w/w)的烃。

基于组合物的总重量，该组合物包含至少93％(w/w)，或者至少95％(w/w)，或者至少98％(w/w)的新戊硅烷。例如，组合物典型地包括93-100％(w/w)，或者95-99％(w/w)，或者97-99％(w/w)，或者99-99.9％(w/w)的新戊硅烷。

除了新戊硅烷以外，基于组合物的总重量，组合物还包含不大于5％(w/w)，或者不大于3％(w/w)，或者不大于1％(w/w)的至少一种其他硅烷。其他硅烷的实例包括但不限于具有下式的硅烷：Si₃H₈、Si₄H₁₀、Si₆H₁₄、Si₇H₁₆、iso-BuSiH₃、H₂(CH₃)SiSi(SiH₃)₃和H₂(iso-Bu)SiSi(SiH₃)₃，其中iso-Bu是异丁基。

基于组合物的总重量，组合物还包含不大于2％(w/w)，或者不大于1％(w/w)的至少一种烃。烃的实例包括但不限于：脂族烃，例如异丁烷、戊烷和己烷；以及芳烃，例如甲苯。