[发明专利]制备异氰酸酯的方法有效
申请号: | 200780039706.7 | 申请日: | 2007-10-18 |
公开(公告)号: | CN101528678A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | R·伯林;S·屈布尔;S·迈克斯纳;E·施特勒费尔;J·亨克尔曼;G·克鲁格;W·波尔茨 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;B01J19/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氰酸 方法 | ||
1.一种通过使胺光气化来制备异氰酸酯的方法,其中
-使光气和胺在至少2个平行连接的混合室中接触,其中所述混合室为部 分反应空间或代表光气化主要在其中发生的反应空间,
-各混合室的体积为0.01cm3至1l,
-所述胺与所述光气的反应在230-270℃温度和20-100巴压力下进行,及
-反应混合物在230-270℃温度下的停留时间小于60秒。
2.根据权利要求1的方法,其中将所述光气和所述胺通过分开的入口 供入各混合室中。
3.根据权利要求1的方法,其中将微结构化混合室用作混合室。
4.根据权利要求1的方法,其中将层状扩散混合器、多层混合器、具 有结构化壁的微混合器、裂分-重组混合器、自由喷射混合器和/或喷嘴用 作混合室。
5.根据权利要求3或4的方法,其中所述混合室基于哈氏合金和/或玻 璃。
6.根据权利要求1的方法,其中使光气料流和胺料流各自裂分成多个 子料流并将子料流供入混合室,其中各混合室具有至少一个光气入口和至 少一个胺入口。
7.根据权利要求1的方法,其中在混合室中将光气与胺混合之后,将 来自各混合室的料流合并。
8.根据权利要求1的方法,其中将所述胺在230-270℃的温度下引入 混合室中。
9.根据权利要求1的方法,其中将所述胺以与惰性有机溶剂的混合物, 以基于胺和溶剂的总重量为5-90重量%的重量比例引入混合室中。
10.根据权利要求1的方法,其中将胺和光气以1:2-1:20的胺与光气 摩尔比供入混合室中。
11.根据权利要求1的方法,其中将所述光气在240-270℃的温度下 引入混合室中。
12.根据权利要求1的方法,其中使反应混合物在230-270℃温度下 停留小于60秒的时间之后冷却到180-40℃的温度。
13.根据权利要求1的方法,其中使反应混合物在230-270℃温度下 停留小于60秒的时间之后通过使反应混合物减压至少20巴而在小于1秒 内冷却至少50℃。
14.根据权利要求12或13的方法,其中在小于60秒的停留时间过程 中反应混合物温度的改变小于20℃。
15.根据权利要求1的方法,其中将2,2,-、2,4'-和/或4,4'-二氨基二苯 甲烷,2,4-和/或2,6-甲苯二胺,1-氨基-3,3,5-三甲基-5-氨基甲基环己烷和/ 或六亚甲基二胺用作胺。
16.根据权利要求1的方法,其中所述胺在光气化过程中在液相中存 在。
17.根据权利要求1的方法,其中通过在<150℃温度下从异氰酸酯中 除去光气、HCl以及合适的话溶剂,并在除去光气之后在≤190℃温度下从 异氰酸酯中分离出溶剂,随后通过在2-50毫巴压力及150-250℃温度下蒸 馏分离出异氰酸酯而提纯反应产物,即异氰酸酯。
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