[发明专利]疏水性氧化锌粉末无效
申请号: | 200780040598.5 | 申请日: | 2007-08-01 |
公开(公告)号: | CN101535417A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | S·卡图希奇;G·齐默尔曼;J·迈尔 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
主分类号: | C09C1/04 | 分类号: | C09C1/04 |
代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 | 代理人: | 于 辉 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 氧化锌 粉末 | ||
技术领域
本发明涉及疏水性氧化锌粉末,其制备方法及其用途。
背景技术
疏水性氧化锌粉末在现有技术中是已知的。US 5,486,631公开了疏水性氧化锌粒子,其通过氧化锌与通式R-Si-[-(-O-SiMe2-)a-OR’]3的疏水化剂反应而制备,其中R为具有1-10个碳原子的烷基,R’为甲基或乙基,和a为4-12。在该方法中,氧化锌的选择不是关键性的。但是,为了满足化妆品配制物的要求,例如透明性和UV吸收,该疏水化剂的结构必须满足前述要求。这些要求限制了其在化妆品配制物中的可用性。
EP-A-1 508599公开了一种疏水性氧化锌粉末,其确实可用许多种疏水化剂而获得,但其BET表面积限制为18±5m2/g,并且其碳含量限制为0.5-1.0重量%。该粉末在化妆品配制物中的分散性和透明性需要改善。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种疏水性氧化锌粉末,其在化妆品配制物中的使用性不受限制,即,其不会与配制物的其它组份有负面交互作用,可容易地加入至配制物中,并且具有高UV吸收和高透明性。
本发明的另一目的是提供一种疏水性氧化锌粉末的制备方法。
本发明提供一种疏水性氧化锌粉末,其是以氧化锌初级粒子的部分或完全包覆的聚集体的形式,以所述疏水性氧化锌粉末为基准具有0.4-1.5重量%的碳含量,和25-100m2/g的BET表面积,其中:
-所述包覆的聚集体中0至<10%呈圆球形式,15至<30%呈椭球形式,15至<30%呈线型形式,40至<70%呈分支状形式,各种不同形式的总和为100%,和
-所述包覆层包含化学键合的具有1至20个碳原子的线性和/或枝化的烷基甲硅烷基。
出人意料地,已经发现所述粉末在化妆品配制物中具有优异的分散性。由于本领域技术人员不能预料到根据本发明的氧化锌粉末的聚集体形式,以及在25-100m2/g的BET表面积的面积上的低碳含量会显示所述效果,因此其是出人意料的。所述效果目前尚不能精确地解释,但是显示出分支状聚集体的高比例是共同决定性因素。
优选地,圆球形式的比例为0至5%,椭球形式为20至25%,线型形式为20至25%和分支状形式为45至60%。
所述聚集体是通过透射电子显微镜的图像分析而被分成上述形式的。为此,使用照相机对约1000至2000个聚集体进行评价。各参数的定义是根据ASTM 3849-89。
本发明的氧化锌粉末的聚集体以圆球、椭球形、线型和分支状形式存在。
另外,已经发现本发明的疏水性氧化锌粉末可以优选地具有如下聚集体:其具有8000-30 000nm2的平均投影聚集体面积,70-300nm的等圆直径(ECD)和500-2000nm的平均周长。这些数值同样是根据ASTM 3849-89测定。
根据本发明的疏水性氧化锌粉末的碳含量为0.4-1.5重量%。在该范围内,在化妆品配制物中的分散性达到最佳。优选地,碳含量为0.6-1.0重量%。
本发明的疏水性氧化锌粉末的碳含量源自在聚集体表面上的烷基甲硅烷基。该烷基甲硅烷基优选地具有1-10个碳原子,特别优选4-8个碳原子。烷基的类型可通过例如NMR光谱测定。
结构A-J是可能的根据本发明的烷基甲硅烷基。在此,在每一情况中,-O-Si键的氧原子代表氧化锌表面的氧原子。
本发明的疏水性氧化锌粉末的BET表面积优选为25-35m2/g。
而且,所述疏水性氧化锌粉末优选地具有最多20ppm的铅、最多3ppm的砷、最多15ppm的镉、最多200ppm的铁、最多1ppm的锑,和最多1ppm的汞。
本发明进一步提供本发明的疏水性氧化锌粉末的制备方法,其中用一种或多种含有1-20个碳原子的硅烷化剂喷洒以聚集的初级粒子形式的氧化锌粉末,所述氧化锌粉末具有25-100m2/g的BET表面积,其中所述聚集体中0-10%呈圆球形式,30-50%呈椭球形式,30-50%呈线型形式,和20-30%呈分支状形式,所述硅烷化剂任选地溶解在有机溶剂中,然后在120-200℃,优选140-180℃的温度下热处理所述混合物0.5-2小时,优选1-1.5小时。
根据本发明的方法可以优选地在保护性气体环境,例如氮气中进行。
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