[发明专利]制备纯化的阳离子瓜尔胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及适用于化妆品领域和家庭清洁产品的不含硼的纯化的阳离子 瓜尔胶的制备方法。

通过本发明方法制得的阳离子瓜尔胶具有技术上合适的性质，在酸性和碱 性pH下都能溶于水，因此在非常宽泛的pH范围内的水溶液中都产生粘度， 而且该阳离子瓜尔胶具有一定的纯度，使得它适用于化妆品领域。

阳离子多糖是天然产品的衍生物，由于其调理性质(即改善了涂覆了该物 质的基材的性质，所述基材通常是纸、皮肤、毛发或织物)而常用作工业添加 剂。

该性质使得它们在工业上可以用于制备洗发水(香波)、护发素、乳霜、个 人或家庭护理清洁剂，以及使织物具有柔软的触感和抗静电性质的柔软剂(参 见例如Conditioning Agents for Hair & Skin，编辑R.Schueller和P. Romanowski，Marcel Dekker Inc，NY，1999)。

除了调理作用外，这些多糖还具备稠化和调节溶解了该物质的溶液的流变 性质的能力，这种能力在工业上是有用的。

具体地说，这些瓜尔胶阳离子衍生物中的阳离子多聚半乳甘露聚糖对于用 这些物质配制的洗发水(香波)清洗过的毛发的湿润和干燥梳理(combability) 性能方面的提高已经表现出最佳的结果。

众所周知，在化妆品配制中，存在非特意地加入和控制、批次与批次之间 无法预测且发生变化的材料，即使它们的量非常微少，也会在制剂的制备过程 中产生问题，例如相分离和粘度的改变。

而且，在最近几年，用于制备化妆品的原料的毒性受到特别关注。例如， EC指令(Directive)76/768/EEC及其之后的修订版中限制或禁止了某些物质存 在于化妆品原料中，以保护消费者的健康。

尤其是在上述指令中，在附件II中列出了数种化妆品中禁止存在的物质， 分为致癌质、诱变物质或对生殖有毒性的物质，涉及类别CMR1、CMR2或 CMR3(依据EEC指令67/548/EEC)；同样依据EEC指令76/768/EEC，对于并 非作为必要成分而只是在原料生产过程中带入的杂质的其它物质的存在量进 行了限制。

因此，对于应用于化妆品制剂和直接与皮肤接触的其它制剂(例如家庭清 洁产品)而言，无论是为了消费者的健康还是考虑到化妆品生产相关的技术问 题，最重要的是瓜尔胶的阳离子衍生物要尽可能地避免杂质。

而且，化妆品制剂和家庭清洁剂具有各种各样的pH，从防垢剂的明显酸 性pH到染发剂的明显碱性pH；因此在这些产品中使用在所有pH条件下都能 溶于水的成分在工业上将是非常方便的。

背景技术

从70年代早期就已经知道了阳离子瓜尔胶衍生物，当时它们用于生产防 水纸(参见US 3,589,978)。

阳离子瓜尔胶衍生物在化妆品中的首次应用要追溯到1977年，当时瓜尔 胶的阳离子衍生物用于制备所谓的“二合一”洗发水(香波)，这类洗发水除了 具有正常的清洁功能外还具有护发性质(参见US 4,061,602)。

用于化妆品的阳离子瓜尔胶衍生物已知的INCI名称为瓜尔胶羟丙基三甲 基氯化铵(Guar Hydroxypropyltrimonium Chloride)，化学名称为瓜尔胶2-羟基 -3-(三甲基铵)丙基醚氯化物。

在上文引用的专利US 3,589,978专利中描述了其合成例子，需要在碱性催 化剂(例如氢氧化钠)存在下，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵或(3-氯-2-羟丙基)三 甲基氯化铵在瓜尔胶的羟基上反应。

试剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵属于致癌物CMR2类别；试剂3-氯-2-羟 丙基三甲基氯化铵即使毒性低于相应的环氧化物，也归入CMR3类别，该试 剂在碱性介质中转化为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。

依据US 3,589,978所描述的内容，该反应可以在异丙醇、甲醇、乙醇和叔 丁醇之类的溶剂中、在30-60℃之间的温度下进行；在该专利的实施例A中， 在反应结束时，在中和了过量的碱之后，对产物进行干燥，研磨，并用甲醇洗 涤，以消除未反应的季铵试剂。

US 3,589,978中没有报告最终产品中残留的阳离子试剂(2，3-环氧丙基三甲 基氯化铵)的量；但是我们发现甲醇本身是毒性产品。