[发明专利]用于生产三（全氟烷磺酰基）甲基化酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于生产三(全氟烷磺酰基)甲基化酸盐的方法。 

背景技术

三(全氟烷磺酰基)甲基化酸盐是在有机合成、电池电解质等领域中作为路易斯酸催化剂或者离子传导材料使用的物质。迄今为止，已知多种用于生产三(全氟烷磺酰基)甲基化酸盐的方法，这也是本发明的目的。例如，非专利出版物1公开了通过使三氟甲烷磺酰氟与甲基卤化镁(格林试剂)反应来得到三(全氟烷磺酰基)甲基化酸盐。 

此外，专利文献1公开了通过在有机溶剂中在全氟烷磺酰卤和碱金属甲烷之间进行反应来得到甲基化酸盐的方法。 

非专利文献1：Inorg.Chem.，27卷，2135-2137页，1988 

专利文献1：日本专利申请公布2000-226392 

发明内容

在非专利文献1的方法中，如以下方案中所示，通过格林试剂与三氟甲烷磺酰氟之间的反应而生产的甲基化酸溴化镁盐通过硫酸一次转变为甲基化酸，进一步金属碳酸盐(在此是碳酸铯)致使其获得甲基化酸盐(方案1)。 

[化学式1] 

(方案1) 

4CH₃MgBr+3CF₃SO₂F→MgBr⁺C(SO₂CF₃)₃^-+3CH₄+3MgBrF 

MgBr⁺C(SO₂CF₃)₃^-+H₂SO₄→HC(SO₂CF₃)₃+BrMgHSO₄

HC(SO₂CF₃)₃+1/2Cs₂CO₃→CsC(SO₂CF₃)₃+1/2H₂O+1/2CO₂

但是，因为反应步骤长，并且因为由于硫酸的使用导致废物处理花费时间，所以在生产性方面有负担，并且工业化有些困难。 

另一方面，与非专利文献1相比，在专利文献1中，其是通过一步获得甲基化酸盐的生产方法，因此是非常有用的方法。但是，由于碱金属甲烷价格高，因为由于在反应后用盐酸处理废物而存在废物的问题，加之由于反应在约-55℃进行，因而该方法在工业化生产方面存在困难。 

本发明的目的是提供与常规的生产方法相比工业上更容易以较低成本来生产三(全氟烷磺酰基)甲基化酸盐(tris(perfluoroalkanesulfonyl)methide acid salt)的方法。 

根据本发明，提供用于生产由式[1]表示的三(全氟烷磺酰基)甲基化酸盐的方法， 

[化学式2] 

[RfSO₂]₃C_nM  [1] 

[式中，Rf表示C_1-9的直链或支链全氟烷基，n表示与相应阳离子的价态相同的整数，M是表示碱金属、由(R¹)₄N表示的季铵或由(R¹)₄P表示的季鏻的阳离子。此处，R¹表示C_1-9的相同或不同、直链或支链、饱和或不饱和的脂族烃基或芳基(此处，氢原子可以部分或全部被卤素(氟、氯、溴或碘)、烷基、氨基、硝基、乙酰基、氰基或羟基取代)]，该方法包括以下步骤： 

(a)使由式[2]表示的甲基卤化镁与由式[3]表示的全氟烷磺酰氟进行反应，由此得到反应混合物； 

[化学式3] 

CH₃MgX  [2] 

[式中，X表示氯、溴或碘。] 

[化学式4] 

RfSO₂F  [3] 

[式中，Rf表示C_1-9的直链或支链全氟烷基。]和