[发明专利]颗粒阴极材料的制备方法及通过该方法制备的材料

权利要求书

1.一种制备电极材料的方法，所述电极材料包含具有复合氧化物核的颗粒，在所述复合氧化物核的至少部分表面上有导电沉积碳，其中，

·所述颗粒包括基本纳米颗粒和基本纳米颗粒的微米级聚结体，以及

·所述导电沉积碳为非粉末沉积，并存在于所述基本纳米颗粒和所述聚结体的至少部分表面上，其中，

所述基本纳米颗粒的尺寸为5nm至1.0μm，并且包括初级纳米颗粒和二级颗粒，其中所述初级纳米颗粒由复合氧化物在有碳或无碳的情况下制成，

所述二级颗粒是初级纳米颗粒的聚集体，所述初级纳米颗粒通过具有内部表面多孔性且沉积碳小于30％的局部烧结复合氧化物的碳桥或桥键结合在一起，

所述聚结体是初级纳米颗粒和二级颗粒的聚集；

所述方法包括：

-在玻珠研磨机中纳米研磨分散在载体溶剂中的复合氧化物颗粒或复合氧化物前体颗粒；

-在所述纳米研磨之前、过程中或之后，在所述复合氧化物颗粒或复合氧化物前体颗粒中加入有机碳前体，并将得到的混合物进行热解；和

-要进行纳米研磨的颗粒尺寸、用于纳米研磨的玻珠尺寸和得到的颗粒尺寸按如下要求进行选择：

0.004≤MS(SP)/MS(B)≤0.12

0.0025≤MS(FP)/MS(SP)≤0.25

其中MS(SP)表示纳米研磨前颗粒的平均直径，MS(FP)表示是纳米研磨后颗粒的平均直径，以及MS(B)为纳米研磨用玻珠的平均直径。

2.权利要求1所述的方法，其中所述载体溶剂为反应性溶剂。

3.权利要求1所述的方法，其中所述载体溶剂是水或异丙醇。

4.权利要求1所述的方法，其在所述纳米研磨后、所述热解前还包括另外的步骤，该步骤包括对反应混合物进行调理，以使所述有机碳前体吸附在复合氧化物前体或复合氧化物上，或者使作为单体的碳前体聚合或交联。

5.权利要求1所述的方法，其还包括另外的步骤，所述步骤为在所述纳米研磨后使包含所述有机碳前体和复合氧化物前体的反应混合物聚集。

6.权利要求5所述的方法，其中通过絮凝、喷雾干燥或电荷效应进行聚集。

7.权利要求1所述的方法，其中将选自过渡金属阳离子的脂肪酸盐的有机碳前体加入到所述复合氧化物颗粒或复合氧化物前体颗粒中。

8.权利要求7所述方法，其中所述过渡金属是Ni、Co或Fe。

9.权利要求7所述的方法，其中所述脂肪酸盐含有至少6个碳原子。

10.权利要求9所述的方法，其中所述脂肪酸盐选自硬脂酸盐、油酸盐、亚油酸盐、亚麻酸盐、蓖麻油酸盐。

11.权利要求1所述的方法，其中研磨用玻珠的平均直径为100-500μm。

12.权利要求1所述的方法，其中将所述有机碳前体加入到氧化物前体颗粒中。

13.权利要求12所述的方法，其中在所述纳米研磨前加入有机稳定剂。

14.权利要求13所述的方法，其中所述有机稳定剂选自有机静电稳定剂或有机电空间稳定剂、表面活性剂、分散剂、自吸附剂和密封剂。

15.权利要求13所述的方法，其中所述有机稳定剂为导电碳前体。

16.权利要求12所述的方法，其中在由其前体合成复合氧化物之前或过程中进行所述热解。

17.权利要求12所述的方法，其中所述有机碳前体还用作稳定剂。

18.权利要求1所述的方法，其中将所述有机碳前体加入到所述复合氧化物颗粒中。

19.权利要求18所述的方法，其中所述复合氧化物是通过前体在还原或惰性气氛下的固态反应得到的。

20.权利要求18所述的方法，其中所述复合氧化物是通过共沉淀或溶胶凝胶合成制备的。

21.权利要求18所述的方法，其中所述复合氧化物是通过水热反应制备的。