[发明专利]小孔分子筛的制备

说明书

根据35 USC 119，本申请要求2006年12月27日提交的临时申 请60/882056的权益。

发明领域

本发明涉及由反应混合物生产具有小孔的结晶分子筛(例如具有 CHA或AEI拓扑结构的分子筛(包括名为SSZ-13和SSZ-39的分子筛)) 的方法。

背景

分子筛是一类商业上重要的结晶物质。它们具备具有有序孔结构 的独特晶体结构，该有序孔结构由独特的X射线衍射图证明。该晶体结 构限定不同物种所特有的腔和孔。

已知由国际沸石协会(IZA)识别为具有结构代码CHA的分子筛。 例如，被称为SSZ-13的分子筛是一种已知的结晶CHA物质。它在1985 年10月1日颁发给Zones的美国专利号4,544,538中公开，通过引用 将该专利的全部内容并入本文。在美国专利号4544538中，所述SSZ-13 分子筛在充作结构导向剂(“SDA”)也称作有机模板剂的N，N，N-三 甲基-1-金刚烷铵阳离子的存在下制备。

具有IZA结构代码AEI的分子筛也是已知的，称作SSZ-39的沸 石是一个实例。1999年9月28日授予给Zones等人的美国专利号 5958370中公开了沸石SSZ-39，通过引用将该专利的全部内容并入本 文。

1996年9月24日授予Miller的美国专利号5,558,851公开了 由含有刚好足够水的反应混合物制备结晶硅铝酸盐沸石的方法，以使 得如果希望，则该反应混合物可被成型。在该方法中，在结晶条件下 且在没有外部液相的条件下加热反应混合物，以使得在干燥晶体之前 不需要从结晶的物质中除去过量液体。通过引用将美国专利号 5,558,851的全部内容并入本文。

概述

提供了制备结晶小孔分子筛的方法，所述方法包括：

a.制备反应混合物，其包含(1)四价元素或四价元素混合物的 氧化物的至少一种活性源；(2)任选地，三价元素或三价元素混合物 的氧化物的至少一种活性源；(3)至少一种碱金属的活性源；(4) 能够形成所述小孔分子筛的晶种；(5)能够形成所述小孔分子筛的结 构导向剂，和(6)水，其量基本上不超过引起并维持所述小孔分子筛 结晶所需的量；和

b.在结晶条件下加热所述反应混合物足够的时间以形成含所述 小孔分子筛晶体的结晶物质，其中所述反应混合物在结晶过程中具有 的水与(1)的摩尔比在约1和约5之间。

还提供了制备成型的结晶小孔分子筛的方法，所述方法包括：

a.制备反应混合物，其包含(1)四价元素或四价元素混合物的 氧化物的至少一种活性源；(2)任选地，三价元素或三价元素混合物 的氧化物的至少一种活性源；(3)碱金属的至少一种活性源；(4) 能够形成所述小孔分子筛的晶种；(5)能够形成所述小孔分子筛的结 构导向剂，和(6)水，其量基本上不超过引起并维持所述小孔分子筛 结晶所需的量；

b.使所述反应混合物行成成型颗粒；和

c.在结晶条件下加热所述反应混合物足够的时间以形成含所述 小孔分子筛晶体的结晶物质，其中所述反应混合物在结晶过程中具有 的水与(1)的摩尔比在约1和约5之间。

还提供了通过包含以下步骤的方法制备的小孔分子筛：

a.制备反应混合物，其包含(1)四价元素或四价元素混合物的 氧化物的至少一种活性源；(2)任选地，三价元素或三价元素混合物 的氧化物的至少一种活性源；(3)碱金属的至少一种活性源；(4) 能够形成所述小孔分子筛的晶种；(5)能够形成所述小孔分子筛的结 构导向剂，和(6)水，其量基本上不超过引起并维持所述小孔分子筛 结晶所需的量；和

b.在结晶条件下加热所述反应混合物足够的时间以形成含所述 小孔分子筛晶体的结晶物质，其中所述反应混合物在结晶过程中具有 的水与(1)的摩尔比在约1和约5之间。

本发明的实施方案的详细描述