[发明专利]纯化2-苯基-3,3-双(4-羟基苯基)苯并[C]吡咯酮(PPPBP)的方法

说明书

背景技术

在各种实施方式中，本公开涉及纯化2-苯基-3，3-双(4-羟基苯基)苯并[c] 吡咯酮的方法。

酚酞已经被用作芳族二羟基化合物来合成单体，所述单体用于制备通 常具有以下特性的聚碳酸酯：优良的透明度，优良的延展性，和高的玻璃 化转变温度。酚酞的某些衍生物也已经用作芳族二羟基化合物来合成用来 制备聚碳酸酯树脂以及聚芳基化合物树脂的单体。具体地，2-苯基-3，3-双(羟 基苯基)苯并[c]吡咯酮(“PPPBP”)用作用于聚碳酸酯树脂的单体。

对，对-PPPBP(“p，p-PPPBP”)可通过如下方法制备：在苯胺中将酚酞和苯 胺氢氯化物回流6小时，接着从乙醇中重结晶。p，p-PPPBP的化学结构为式 (I)：

式(I)

很明显，使用“对，对-”标记是因为两个羟基都在对位。在该合成过程中， 产生了不期望的副产物和杂质。两种所述的不期望的副产物是邻，对-PPPBP (“o，p-PPPBP”)和氨基苯酮(aminophenone)。o，p-PPPBP的化学结构为式(II)， 氨基苯酮的化学结构为式(III)：

式(II)    式(I11)

其中R₁，R₂，R₃和R₄独立地为-OH或-NH₂，并且R₃和R₄的至少一个 为-NH₂。这些副产物是由于上述合成方法导致的。虽然式(II)和(II)的结构涵 盖了几种不同的化合物，但是对于本发明的目的，将会将它们作为一种化 合物处理。

其它杂质包括残余浓度的酚酞和其它酚酞副产物。杂质相当大地影响 聚合物的性质。它们会阻碍聚合反应并导致低重均分子量的聚碳酸酯，例 如重均分子量小于约22,000道尔顿(对于熔体聚合)和小于约50,000道尔顿 (对于界面聚合)，其显示出不期望的物理性质，如增加的脆性，即，差的延 展性。此外，它们通过产生变色而影响聚合物产物的透明度。这种聚碳酸 酯的主要目标是透明。

因为杂质影响最终聚合物产物，所以p，p-PPPBP必须在合成之后纯化。 纯化方法，也称为脱色方法，从中间聚合物混合物减少和/或除去这些杂质， 从而获得最终期望的产物。单体级别的p，p-PPPBP应该含有小于百万分之 15(ppm)的杂质。

在现有的脱色方法中，将含有p，p-PPPBP，酚酞，o，p-PPPBP，氨基苯 酮，和其它副产物的混合物的中间聚合物混合物溶于含水无机碱中。然后 将该溶液用吸附剂(通常是粉末状活性炭(“PAC”))处理，从而除去所述杂质。 在用PAC处理之后，然后过滤得到的混合物，得到纯化的水溶液形式的 p，p-PPPBP。将该过程重复几次，从而获得期望的纯度水平。

该方法具有几个缺点。首先，PAC常常吸收7-8％的期望的p，p-PPPBP 产物。因为PAC难以再生，所以常常在一次使用之后将其丢弃，因而也损 失了吸收的产物。此外，由于需要特定级别的PAC，被丢弃的PAC的成本 是较高的。最后，因为PAC具有小的直径(为了增加用于反应的表面积)， 所以难以将PAC从混合物中过滤出来，获得水溶液形式的p，p-PPPBP。

一直都需要从p，p-PPPBP除去和/或减少杂质。这种纯化方法应该也是 成本有效的并且在是在大规模上可行的。

参考文献

授权给Srinivasan等的，2004年3月31日提交的作为美国专利申请公 开2005/0222334出版的美国专利申请10/815,880公开了用于生产了纯化2- 苯基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮单体的方法。

授权给Chatterjee等的，2005年10月31日提交的作为美国专利申请公 开2007/0010619出版的美国专利申请11/263,132公开了含有2-苯基-3，3-双 (4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮单体的聚碳酸酯树脂。

授权给Ganesan等的2005年12月14日提交的美国专利申请11/300,225 公开了用于通过如下步骤纯化2-芳基-3，3-双(羟基芳基)苯并[c]吡咯酮化合 物的方法：使其与酸性物质，有机酸氯化物，有机酸酐，或其组合接触。