[发明专利]超临界流体－共溶剂沉积法制备纳米复合材料反应器

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术与绿色过程装备技术领域，尤其涉及一种超临界流体-共溶剂沉积法制备纳米复合材料反应器。

背景技术

超临界流体沉积(Supercritical Fluid Deposition，SFD)技术是近年来发展的一种制备纳米复合材料的新方法，与传统制备方法相比，在控制颗粒尺寸、尺寸分布以及金属负载量方面有巨大的优势，是一种先进的制备纳米复合材料的方法，受到越来越多的重视。与已有的纳米复合材料制备方法相比，超临界流体沉积法具备零表面张力、扩散性好、溶剂脱除简便等优点。

目前制备复合材料多采用将前驱物、溶剂、载体(基材)放置在反应器中并采用搅拌以便混合均匀，使用这样的反应器，无论是常压还是高压操作，都存在明显的缺陷：(1)制备完成后载体需要复杂的表面清洗等后处理，以便将多余的溶剂、前驱物等除去；(2)为了将少量残留在载体孔道内部的液体完全脱除，必须采用高温焙烧或者冷冻干燥等方法实现脱溶剂。实践证明，这样常会因为液体的表面张力和毛细管作用致使载体的纳米微结构产生开裂、坍塌等缺陷或者破坏，给纳米复合材料制备带来严重困扰。

发明内容

本发明的目的是提供一种超临界流体-共溶剂沉积法制备纳米复合材料反应器，该反应器内部设置一个特制的料筐，用于盛放载体、隔离载体和溶剂，并起到超临界共溶剂溶液可以和载体相互接触而不影响其在载体微孔内自由扩散的作用，该反应器结构简单，便于加工制造，拆装方便，高压密封可靠。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

超临界流体-共溶剂沉积法制备纳米复合材料反应器主要由反应器筒体1、载体料筐2、料筐顶盖3、进料口和出料口4、反应器端盖5和密封垫圈6组成；在距反应器底部3/7～2/3高度位置处，设有用于放置载体料筐2的圆环形平台，载体料筐2的底部支承板和顶部盖板上均开设多个小孔，料筐顶盖3与筐体采用卡式快装结构连接，料筐底部铺设滤纸、脱脂棉或者高分子薄膜；反应器筒体1的两侧壁上分别设有进料口和出料口4，进料口和出料口4均位于载体料筐2的上方；反应器底部为圆形平面结构，反应器筒体1的端部为环型槽状结构，反应器端盖5与反应器筒体1之间采用螺纹连接；密封垫圈6位于反应器筒体1和反应器端盖5之间，为O型圈自紧密封结构。

上述反应器筒体1采用1Cr18Ni9Ti型号不锈钢或316型号不锈钢或316L型号不锈钢或304型号不锈钢材料制成；所述反应器端盖5上设有一个外六角帽；所述密封垫圈6采用硅橡胶或聚四氟乙烯材料制成。

本发明的有益效果如下：

1)从根本上克服了载体材料因直接接触溶液而造成的溶剂污染、溶剂残留量大、干燥过程中致使结构坍塌、开裂等破坏；

2)利用本发明的反应器能够制备出粒子尺寸小、尺寸分布窄、分散均匀的纳米复合材料；

3)本发明的反应器结构紧凑，操作简便，密封性能好，控制方便；

4)载体收集方便、无损失；

5)制造成本低。

附图说明

图1是本发明的反应器总装配图。

图2是本发明的反应器筒体的结构示意图。

图3是本发明的反应器筒体密封结构I的局部放大图。

图4是图2的A-A向视图。

图5是本发明的盛装载体料筐组装示意图。

图6是本发明的料筐筐底结构示意图。

图7是本发明的料筐筐体结构的主视图。

图8是本发明的料筐筐体结构的俯视图。

图中：1、反应器筒体，2、载体料筐，3、料筐顶盖，4、进料口和出料口，5、反应器端盖，6、密封垫圈，7、筐体，8、筐底板。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细地描述：