[发明专利]应用谱带流型观测优化设计色谱柱结构的方法

说明书

技术领域

本发明涉及液相色谱仪中的色谱柱的结构设计方法，尤其是一种应用谱带流型观测优化设计色谱柱结构的方法。

背景技术

色谱法应用到生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域。设计色谱柱结构比较先进的方法是通过观测谱带流型来确定色谱柱结构。目前制备色谱谱带流型的方法有：

1.切柱法

Yun T，Guiochon G.J.Chromatogr.A，1997，760：17-24介绍，将染料注入色谱柱中，在染料流出柱子之前停泵，取出床层，沿主轴方向将填充床层切开，用照相机拍摄，即可获得谱带流型。该法优点是操作简单无需特殊设备，缺点是床层被破坏，且不能观察到颜料谱带流型在柱内的动态过程。

2.核磁共振方法

利用核磁共振成像技术结合计算机图像处理软件，可以获得样品谱带的流型。人们用此方法研究床层结构，文献Tallarek U，Albert K，Bayer E，Guiochon G，AICHEJ.，1996，42：3041。粘度指型文献Plante L，Romano P，Fernandez E.Chem.Eng.Sci，1994，49：2229、Dickson M，Norton T，Fernandez E.AICHE J.，1997，43：409、Bayer E，Baumeister E，Tallarek U，Albert K，Guiochon G，J.Chromatogr.A，1995，704：37。但核磁共振仪器价格昂贵，若要获得三维图像，需要借助计算机对原始数据进行复杂计算，使用上受到限制。

3.可视化柱上检测法

公开文献：马继平、关亚风制备液相色谱的流型研究《化学进展》2003，15(1)25-30；马继平、陈令新、朱道乾、关亚风台锥形液相色谱柱内谱带流型的动态可视化研究《色谱》2003，21(2)106-109。

该法的色谱柱管采用透明材料，如玻璃，采用吸收可见光的样品溶液。流动相、固定相和柱子材料三者的折射率一致，使床层变得透明，将色谱柱浸入与色谱柱管材折射率一致的溶液中。该装置比较直观、形象，获取的信息量大而真实，是极佳的研究方法。但目前这一装置中使用CCL₄进行折射率的补偿，毒性较大，并且还需要建立一台图像测量系统，价格比较昂贵，而且玻璃不能承受太高的压力。

4.柱上局部检测法

文献马继平、关亚风制备液相色谱的流型研究《化学进展》2003，15(1)25-30介绍。该方法不能直接观察到谱带的流型，而是通过检测色谱柱内床层底部径向不同位置的流速及柱效，绘制流型曲线。该方法优点是：在柱床出口处测量，避免经过柱尾连接管等死体积所产生的柱外效应，因此该方法与通常的检测方法相比，数据更真实，有更高的柱效，并且可以获得色谱柱内径向流速分布情况。缺点是不能给出谱带流型的纵向宽度。目前，该方法可以采用电化学和荧光检测两种方式。

由于谱带流型的研究对色谱理论和实际应用都有重要意义，人们期盼能有一种简便易行的方法观察到色谱柱内流体的流动情况和色谱谱带的流型。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种应用谱带流型观测优化设计色谱柱结构的方法，设计制作高质量的色谱柱。

本发明提供的应用谱带流型观测优化设计色谱柱结构的方法包括以下内容：

a)依据色谱柱内部结构和筛板、分配盘结构，采用三维画图软件pro/e建立三维模型，即分配盘、多孔筛板和填料三部分流体模型。

b)用ICEM CFD软件对模型划分网格，划网格时，模型尺寸大、表面几何形状没有突然变化的地方网格要划的疏，模型尺寸小、表面几何形状有突然变化的地方网格划分的要密，网格大小为模型尺寸的1～2％，筛板和填料的形状用六面体来划。