[发明专利]1,4-二羟乙基苯二醚(HQEE)与1,3-二羟乙基苯二醚(HER)制造方法有效

专利信息
申请号: 200810010725.3 申请日: 2008-03-21
公开(公告)号: CN101244989A 公开(公告)日: 2008-08-20
发明(设计)人: 周建;丛亨滋;龚文林 申请(专利权)人: 周建
主分类号: C07C43/205 分类号: C07C43/205;C07C43/23;C07C41/03
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 代理人: 贾汉生
地址: 215138*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙基 苯二醚 hqee her 制造 方法
【权利要求书】:

1.4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,是由环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚在碱性催化剂存在下反应制得,其特征在于所用原料为:环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚、催化剂碳酸钠、脱色剂亚硫酸钠、脱水剂分子筛或硅胶,其原料配比为:

环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是2.0~2.5;

水与对苯二酚或间苯二酚重量比是1.0~10.0;

催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.01~0.2;

脱色剂亚硫酸钠是对苯二酚或间苯二酚重量的0.5~1.0;

脱水剂分子筛或硅胶与对苯二酚或间苯二酚重量比是0.0~10.0%;制备方法的工艺步骤和条件为:

(1)反应:在带有夹套、搅拌器、冷凝器、各种物料的进出口以及温度、压力指示计的反应釜中加入水,搅拌下加入对苯二酚或间苯二酚、碳酸钠,在氮气保护下,低于50℃加入环氧乙烷,于0.0~2.0MPa,60~120℃反应6~12h;

(2)处理:在反应液于40~50℃,在搅拌的情况下,加入浓度为30~31%盐酸将反应的物料的pH值控制在5.0~5.5,加入亚硫酸钠于60~80℃搅拌反应30min,降温到于40~50℃,加入碳酸钠中和到pH 7.0,然后于20×133.322Pa的条件下,100~105℃将水蒸馏出95%左右时,将分子筛加入其中,继续蒸馏水分,待水份含量≤0.1%后,于110℃进行加压过滤,除去物料中的氯化钠以及分子筛,冷却而得产品。

2.根据权利要求1所述1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,其特征在于原料配比为:

环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是2.1~2.2;

水与对苯二酚或间苯二酚重量比是3~5;

催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.05~0.10;

脱色剂亚硫酸钠是对苯二酚或间苯二酚重量的0.5~1.0;

脱水剂与对苯二酚或间苯二酚重量比是2~3%。

3.根据权利要求1所述1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,其特征在于制备方法的工艺步骤和条件的(1)反应中,反应温度为60~100℃;反应时间为8~10h;反应压力为0.8~1.0Mpa。

4.根据权利要求1所述1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,其特征在于原料配比为:

环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是2.1~2.2;

水与对苯二酚或间苯二酚重量比是3~5;

催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.05~0.10;

脱色剂亚硫酸钠是对苯二酚或间苯二酚重量的0.5~1.0;

脱水剂与对苯二酚或间苯二酚重量比是2~3%;

制备方法的工艺步骤和条件为:

(1)反应:在带有夹套、搅拌器、冷凝器、各种物料的进出口以及温度、压力指示计的反应釜中加入水,搅拌下加入对苯二酚或间苯二酚、碳酸钠,在氮气保护下,低于50℃加入环氧乙烷,于0.8~1.0MPa,60~100℃反应8~10h;

(2)处理:反应完成后,于40~50℃,在搅拌的情况下,加入浓度为30%盐酸,将反应的物料的pH值控制在5.0~5.5,加入亚硫酸钠,于60~80℃搅拌反应30min,降温到于40~50℃,加入碳酸钠中和到pH 7.0,于20×133.322Pa、100~105℃蒸出水,水量蒸出95%时,将分子筛加入其中,继续蒸馏水分,待水份含量≤0.1%后,于110℃进行加压过滤,除去物料中的氯化钠以及分子筛,熔融状的液体冷却后即得产品。

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