[发明专利]1,4-二羟乙基苯二醚(HQEE)与1,3-二羟乙基苯二醚(HER)制造方法有效
申请号: | 200810010725.3 | 申请日: | 2008-03-21 |
公开(公告)号: | CN101244989A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 周建;丛亨滋;龚文林 | 申请(专利权)人: | 周建 |
主分类号: | C07C43/205 | 分类号: | C07C43/205;C07C43/23;C07C41/03 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 贾汉生 |
地址: | 215138*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 苯二醚 hqee her 制造 方法 | ||
1.4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,是由环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚在碱性催化剂存在下反应制得,其特征在于所用原料为:环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚、催化剂碳酸钠、脱色剂亚硫酸钠、脱水剂分子筛或硅胶,其原料配比为:
环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是2.0~2.5;
水与对苯二酚或间苯二酚重量比是1.0~10.0;
催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.01~0.2;
脱色剂亚硫酸钠是对苯二酚或间苯二酚重量的0.5~1.0;
脱水剂分子筛或硅胶与对苯二酚或间苯二酚重量比是0.0~10.0%;制备方法的工艺步骤和条件为:
(1)反应:在带有夹套、搅拌器、冷凝器、各种物料的进出口以及温度、压力指示计的反应釜中加入水,搅拌下加入对苯二酚或间苯二酚、碳酸钠,在氮气保护下,低于50℃加入环氧乙烷,于0.0~2.0MPa,60~120℃反应6~12h;
(2)处理:在反应液于40~50℃,在搅拌的情况下,加入浓度为30~31%盐酸将反应的物料的pH值控制在5.0~5.5,加入亚硫酸钠于60~80℃搅拌反应30min,降温到于40~50℃,加入碳酸钠中和到pH 7.0,然后于20×133.322Pa的条件下,100~105℃将水蒸馏出95%左右时,将分子筛加入其中,继续蒸馏水分,待水份含量≤0.1%后,于110℃进行加压过滤,除去物料中的氯化钠以及分子筛,冷却而得产品。
2.根据权利要求1所述1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,其特征在于原料配比为:
环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是2.1~2.2;
水与对苯二酚或间苯二酚重量比是3~5;
催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.05~0.10;
脱色剂亚硫酸钠是对苯二酚或间苯二酚重量的0.5~1.0;
脱水剂与对苯二酚或间苯二酚重量比是2~3%。
3.根据权利要求1所述1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,其特征在于制备方法的工艺步骤和条件的(1)反应中,反应温度为60~100℃;反应时间为8~10h;反应压力为0.8~1.0Mpa。
4.根据权利要求1所述1,4-二羟乙基苯二醚与1,3-二羟乙基苯二醚的制造方法,其特征在于原料配比为:
环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是2.1~2.2;
水与对苯二酚或间苯二酚重量比是3~5;
催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.05~0.10;
脱色剂亚硫酸钠是对苯二酚或间苯二酚重量的0.5~1.0;
脱水剂与对苯二酚或间苯二酚重量比是2~3%;
制备方法的工艺步骤和条件为:
(1)反应:在带有夹套、搅拌器、冷凝器、各种物料的进出口以及温度、压力指示计的反应釜中加入水,搅拌下加入对苯二酚或间苯二酚、碳酸钠,在氮气保护下,低于50℃加入环氧乙烷,于0.8~1.0MPa,60~100℃反应8~10h;
(2)处理:反应完成后,于40~50℃,在搅拌的情况下,加入浓度为30%盐酸,将反应的物料的pH值控制在5.0~5.5,加入亚硫酸钠,于60~80℃搅拌反应30min,降温到于40~50℃,加入碳酸钠中和到pH 7.0,于20×133.322Pa、100~105℃蒸出水,水量蒸出95%时,将分子筛加入其中,继续蒸馏水分,待水份含量≤0.1%后,于110℃进行加压过滤,除去物料中的氯化钠以及分子筛,熔融状的液体冷却后即得产品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于周建,未经周建许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810010725.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:保健食醋
- 下一篇:铅酸蓄电池充电方法及其充电器