[发明专利]一种硼化物的定量分析方法

权利要求书

1.一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法，其特征在于，所述高温合金 为镍基等轴铸造高温合金K495或高温合金DZ951，该方法包括如下步骤：

第一步，采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；

(1)以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A， 作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油； 1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm²，温度为-5～10℃，50～70分钟取 出，在酒精中清洗；

(2)准备一干净烧杯，用分析天平称得空重；再倒入酒精到烧杯中，将烧杯 置于超声波清洗器中，放入试样清洗3～5分钟，取出；

(3)再重复步骤(1)和(2)，如此反复10～40次，直到萃取出足够的萃取 物，萃取物达到0.01g～0.05g；

(4)将电解液和清洗液用滤纸过滤，再将滤纸上的残留物用无水酒精冲洗到 收集了萃取物的烧杯中，将该烧杯烘干，连烧杯称取重量；同时，将电解后的试 样吹干，并测量电解后的试样的重量，得到萃取物的质量分数；

(5)将萃取出的粉末作XRD，如粉末中不含有M6C型碳化物，将萃取物在 电子探针下用Mo元素的面扫；

第二步，将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元 素的面扫，区分碳化物和硼化物；

第三步，由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为 粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。

2.按照权利要求1所述的硼化物的定量分析方法，其特征在于，在所述第一 步之前，将需要分析的试样表面进行处理，去除表面的氧化皮和其他杂质，用车 床或用砂轮将表面打光，试样形状为棒状或方块状，试棒直径1～1.5cm，长 2.5～6cm，或方块试样宽1～3cm，厚0.5～2cm，长2.5～6cm，试样用150～400号砂 纸表面打磨至没有明显划痕。

3.按照权利要求1所述的硼化物的定量分析方法，其特征在于，在所述第一 步之前，将试样放到电解槽中按预先设定的电解条件先电解10～30分钟，以不锈 钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进 行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇； 电解电流为0.05～0.1A/cm²，温度为-5～10℃，10～30分钟取出，并吹干，用分析 天平称重，待用。