[发明专利]一种高灵敏检测烷烃、烯烃及卤代烷烃的方法

说明书

技术领域

本发明涉及烃类化合物的分析方法，具体地说是一种新的高灵敏检测 烷烃、烯烃及卤代烷烃的方法，这种方法检测速度快，灵敏度高，对检测 气氛中的水汽含量要求小，能够实现实时在线监测。在气流中水汽浓度790 pp时，这种方法对正戊烷的检测限可以达到10ppb。

背景技术

烷烃、烯烃及卤代烷烃类化合物与人们的生活息息相关，是环境及工 业有害气体。环境及大气中的烃类主要来源于炼油厂排放气、汽车油箱的 蒸发、工业生产及固定燃烧污染源等。汽车尾气是一个更重要的来源，尾 气中含有相当量的未燃尽的烃类。这些烃类大多是饱和烃(如CH₄、C₂H₆、 C₈H₁₈等)，是重要的温室气体，能够促进光化学反应的产生。同时其中一 小部分饱和烃能够裂解产生活性较高的烯烃，这些烯烃(可占排放气的45％) 更易和O、NO及O₃等发生反应，生成光化学烟雾中的某些有害成分。另 一方面，烷烃和烯烃的衍生物卤代烃也是重要的环境污染物，研究表明， 氟氯代烷是破坏高空臭氧层的主要物质。因此，烷烃、烯烃及卤代烷烃对 环境所造成的危害必须引起人们的高度重视，高效快速地检测烃类及其卤 素取代物迫在眉睫。

传统的检测烷烃及卤代烷烃的方法主要是气相色谱配以氢火焰检测 法，而烯烃的检测方法主要是荧光指示剂吸附法。这些传统方法需要繁琐 的样品采集及前处理程序，费时费力，不能实现在线分析，且检测灵敏度 不够高(ppm量级)。近些年来，离子迁移谱由于其高灵敏度、快速分析、 便携性等优点而越来越多地被用于工业和环境的在线分析。上个世纪70年 代，科学家们便将离子迁移谱用于烃类物质的检测。但是由于烷烃的低化 学活性(低质子亲和性和低碱性)，传统的放射源离子迁移谱检测烷烃的灵 敏度比较低，且水汽对检测结果影响严重，限制了离子迁移谱在烷烃测量 方面的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的检测烷烃、烯烃及卤代烷烃的方法，这 种方法将大气压下的辉光放电源与离子迁移谱联用组成大气压下的辉光放 电离子迁移谱，用空气、氮气和氧气的混合气体以及含有一氧化氮气体的 氦气、氖气、氩气和氪气作为放电气体。这种方法用于检测烷烃、烯烃及 卤代烷烃，检测速度快，灵敏度高，对检测气氛中的水汽含量要求小，能 够实现实时在线监测。在水汽浓度为790ppm的气氛中，正戊烷的检测限可 以达到10ppb。

本发明采用的技术方案如下：

为了实现烃类物质的高灵敏度检测，本发明将大气压下的辉光放电源 与离子迁移谱仪联用，即以大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源， 形成大气压下的辉光放电离子迁移谱，并用空气、氮气和氧气的混合气体 以及含有一氧化氮气体的氦气、氖气、氩气和氪气作为放电气体。将其用 于烃类物质的检测，检测速度快，灵敏度高，对检测气氛中的水汽含量要 求小，能够实现样品的实时在线监测。在水汽浓度为790ppm时，此方法的 对正戊烷检测限是10ppb。

所述大气压下辉光放电的电离源包括直流电源，载气，正、负放电电 极，限流电阻，限流电阻和正、负放电电极通过导线与直流电源的正、负 电极串联，组成一串联电路；常压下的放电载气通入正、负放电电极间。 利用大气压下的辉光放电作为电离源，能够更加有效地电离化合物，提高 仪器的灵敏度和测量化合物的范围。

所述大气压下的辉光放电是一种稳定的、大气压下的、连续的低温等 离子体，其是在放电两极间电晕放电向火花放电过渡时激发的。它采用直 流放电的方式，放电电流在几毫安到几百毫安。大气压下的辉光放电由正 离子轰击阴极所产生的二次电子发射来维持，它可以采用针板式、线板式 和线筒式结构来实现，如图1所示。放电两极之间的距离在0.5mm到3.0cm 之间，其取决于放电的气流环境和放电电流。直流高压加于两电极上，同 时外电路加有一合适阻值的限流电阻来维持辉光放电。限流电阻的阻值根 据放电电流而变，一般在50KΩ到1.5MΩ之间。限流电阻起到消耗放电产 生的大量能量以及维持放电稳定的作用。

所述的大气压下的辉光放电作为电离源用于检测烷烃、烯烃和卤代烷 烃时其载气为用空气、氮气和氧气的混合气体以及含有一氧化氮气体的氦 气、氖气、氩气和氪气作为放电气体。