[发明专利]媒介黑2B工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料合成方法，具体说涉及媒介黑染料的合成工艺方法。

背景技术

媒介黑2B是一种优良的毛用染料，有近70年的生产史。我国在20世纪50年代在上海开始生产，60年代停产，80年代又有天津向阳化工厂和重庆川庆化工厂开始生产。

国内外生产厂家近百家，以德国汽巴-嘉基公司Eriochrome Black T质量最为优良。

国内目前有生产厂数十家，都执行HG/T 2589-2004标准，国家标准在质量指标上与CIBA产品没有什么不同，但CIBA产品有严格的应用指标，国内产品在印染应用性能上差距很大，质量不在一个档次上。其中在偶合工艺上，偶合反应生成偶合单分子染料，如进行水洗，偶合单分子染料溶解于水，会使产品的收率降低，成本提高，因此通常的偶合工艺不进行水洗，由于不进行水洗，染料中杂质含量高致使产品质量低劣。目前尚未有去除偶合物中杂质方法的报道。

发明内容

本发明针对现有媒介黑2B存在的质量问题，本发明提出一种可降低残余物的合成工艺方法。

解决上述技术问题的具体技术措施是：

媒介黑2B的合成工艺方法，可分为中和、成盐、偶合、酸化水洗，其反应原理及工艺方法如下：

结构式：

分子式：C₂₀H₁₄O₇N₂S

C.I.：Mordant Black 11

CAS NO.：1787-61-7

1中和

反应式：

操作：在中和釜中加入45～50mol的H₂O，搅拌下加入硝体1mol，然后在8～10℃条件下，用NaOH中和到pH＝3，备用。

2成盐

反应式：

操作：在成盐釜中加入14～17mol的H₂O，搅拌下加入计算量NaOH，升温到95℃，加甲-萘酚1mol，全溶后，降温到50～55℃，备用。

3偶合

反应式：

操作：在偶合釜中，先加入中和料，开搅拌，再加入成盐料，搅拌25～30min，加一定量盐，再搅拌30～35min，偶合完成，过程控制温度为30～35℃。

4酸化、水洗

反应式(酸化)：

操作：偶合时间到后，加稀硫酸，将物料pH值调到1～2，然后将酸化料放入装有2～3倍水的水洗锅中，搅拌10～15min，用泵打入压滤机过滤，滤饼去闪蒸干燥。

本发明方法与常规工艺方法相比做以下改变：

中和反应：pH值由2调整为3，温度由3～5℃调到8～10℃。

成盐反应：温度由80～85℃调整到90～95℃。

偶合反应：硝体与甲-萘酚摩尔比由1∶1.10调整为1∶1。

反应温度由20～25℃调整为30～35℃。

增加了偶合加盐和滤饼水洗工序。

本发明技术方案中的反应温度、时间均为反应控制范围数。

偶合后所形成的水合物为C₂₀H₁₁O₇N₃SNa₂·nH₂O，(其中n≥1)，该水合物经水洗干燥除去结合的水分子成为单分子的产物。

本发明的有益效果：本发明由于在工艺过程中，中和pH值由2调整为3，温度由3～5℃调到8～10℃。成盐反应：温度由80～85℃调整到90～95℃。偶合反应：硝体与甲-萘酚摩尔比由1∶1.10调整为1∶1。反应温度由20～25℃调整为30～35℃并在偶合过程加入盐，使偶合的染料分子形成水合物，该水合染料不溶解于水，因此可在酸化后进行水洗作业，去除杂质，提高染料纯度，产品的收率不受影响，并且由于改进工艺控制条件，产品消耗定额降低，有效的提高市场竞争力和企业经济效益。

具体实施方式

原料