[发明专利]制备N－(3－二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一种催化裂解方法

说明书

技术领域

本发明涉及N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)是一种非常重要的精细化工 中间体和单体，以它为主要中间体合成的聚合物属于国外第四代絮凝剂和第三 代石油开采添加剂，它广泛应用于涂料、树脂、电镀、印染、水处理絮凝剂、 膜技术、医药、化妆品等行业。该产品全球性的开发与应用始见于上世纪60年 代，但是，到上世纪末期，该产品的应用依然不是非常广泛，进入21世纪后， 国外用该产品先后开发出大量品质十分优良的精细化工新产品其中包括化妆 品，洗发用品，高档涂料，离子膜等，由此引起国内外行业界人士对该产品的 广泛关注，西方发达国家对此投入了足够的人力、物力、财力来进行更为深入 的研究，相关的研究报道不断发表。我国对该产品的研究工作始见于21世纪初， 尽管到目前为止，该产品尚未见有完成工业化生产的报道，涉足的行业也不是 十分广泛，但是，它的研究应用工作已经得到国家以及业内人士的高度重视， 其中，用该产品与马来酸酐、丙烯酰胺等共聚合成离子膜技术已经被列为国家 自然科学基金资助项目以及国家重点基础研究发展规划资助项目，从中我们可 以窥视到该产品未来发展的广阔前景。

合成N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺的路线主要有(1)日本专利 J.P：0267,257报道以甲基丙烯酸甲酯和N，N-二甲基-1，3-丙二胺为起始原料，经醇 解、氨解、脱醇、精馏得产品，反应收率63％，产品纯度可达99％以上。

此方法的缺点是步骤多，反应周期长，而且收率低，生产成本高，很难满足市场 销售需求。

(2)德国专利D.E：3,128,574报道以甲基丙烯酰胺为原料，与N，N-二甲基 -1，3-丙工胺缩合一步反应生产产品。

此方法虽然步骤短，但反应需在高温高压下进行，因此过程中产生大量的副 产物，经过后处理很难达到其应用要求。

(3)日本专利J.P：59-76044报道以甲基丙烯酸、N，N-二甲基丙二胺为原 料，在甲苯溶液中，在催化剂及阻聚剂的存在下，加热至回流进行脱水反应，报道

反应收率：50％。利用能与水共沸的甲苯作为带水剂，移去反应生成的水， 达到增加产品收率的目的，此法缺点是要用到溶剂甲苯，并且反应过程中副反 应较多。

(4)日本专利J.P：56-100749报道以甲基丙烯酸甲酯过量与N，N-二甲基 -1，3丙二胺反应经后处理制得产品。

此方法优点为步骤短，转化率高；缺点为过量的甲基丙烯酸甲酯易聚合，难以 回收，产生的聚合物不仅影响产品质量，而且堵塞反应设备，使生产操作困难。

(5)中国专利：200710040937.7

提供了一种采用催化剂来缩短反应时间，可连续化生产，反应收率高，副 产品少，后处理简单，产品纯度高的催化裂解制备N-二甲氨基两基甲基丙烯酰 胺方法。

该专利包括如下工艺步骤：

1、以甲基丙烯酸甲酯和N，N-二甲基-1，3-丙三胺为起始原料，将所述二种原 料封入反应釜中催化缩合，制备中间体N-二甲氨基-β-二丙氨基甲基丙烯酰胺；

2、将制备的中间体N-二甲氨基-β-二丙氨基甲基丙烯酰胺置入带有蒸馏装 置的反应器中，催化裂解馏出N-二1甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品；

3、将馏出的N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品和阻聚剂加入精馏塔中精 馏制得成品。

该发明的生产方法在实际运行中，存在一定缺点：

需要在一定的时间内补充催化剂；一次生产周期里反应速率随着催化剂的 消耗而发生由高到低的变化。因此，整个系统是处于周期性变化的过程中，影 响了反应速率的提高，降低了公用工程利用率。

催化裂解反应器的换热温差过高，增加了釜残，影响生成物的收率。

催化裂解后的分凝系统运行不稳定，分离效率低，给后续系统带来较大负 荷。

发明内容

本发明在上述发明的基础上，主要解决的技术问题是：

1、提供一种全新的催化剂添加方式，使得在催化裂解反应区域内的催化剂 浓度在反映过程中基本保持稳定。从而反应装置工况基本保持了稳定，使整个 生产系统处于稳态运行中。有利于提高收率，减少消耗。