[发明专利]一种高碱值(TBN300)合成烷基苯磺酸钙的制备方法有效
申请号: | 200810011924.6 | 申请日: | 2008-06-20 |
公开(公告)号: | CN101318916A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 魏奇 | 申请(专利权)人: | 辽宁天合精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/30 | 分类号: | C07C309/30;C07C309/62;C07C303/22;C10M135/10;C10N30/04 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所 | 代理人: | 李辉 |
地址: | 121000辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高碱值 tbn300 合成 烷基苯 磺酸钙 制备 方法 | ||
1.一种TBN300的高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法,其特征是:
1.1在含有溶剂和稀释油的体系中,将(a)长链线型烷基苯磺酸与高沸物重烷基苯磺酸的混合酸、(b)氧化钙和/或氢氧化钙、(c)低碳醇、(d) 硝酸盐或碱土金属卤化物,在40-80℃温度下进行中和反应;所述的稀释油为中性油,溶剂是120号溶剂油、180号溶剂油、甲苯、二甲苯、丁醇或戊醇,低碳醇为C1-C4的烷基伯醇,具体为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇,所述的长链线型烷基苯磺酸为长链C18-C26线型烷基苯磺酸,其烷基侧链碳原子为从碳十八到碳二十六,按照质量比该长链C18-C26线型烷基苯磺酸的活性物含量为85-99.9%、游离酸含量0.5%以下,平均分子量为480-560,按照质量比长链C18-C26线型烷基苯磺酸中单取代烷基苯磺酸含量为85-99.9%,所述的高沸物重烷基苯磺酸是以洗涤剂副产高沸物—重烷基苯经磺化反应制得,低碳醇为C1-C4的烷基伯醇,长链C18-C26线型烷基苯磺酸与高沸物重烷基苯磺酸的质量比为1:9-9:1,稀释油与长链C18-C26线型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸之和的质量比为1.2-1.5:1,氧化钙和/或氢氧化钙与长链C18-C26线型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸之和的摩尔比为4.5-5.5:1,其中在中和反应时氧化钙和/或氢氧化钙的加入量以其能与长链C18-C26线型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸充分反应为准;按照质量比与每100份长链C18-C26线型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸及稀释油的混合物反应所用的低碳醇为13-19份,硝酸盐或碱土金属卤化物为1-2.5份;
1.2在中和反应的反应产物中,加入余量的氧化钙和/或氢氧化钙,通入二氧化碳,二氧化碳的通入量与氧化钙和/或氢氧化钙总量的摩尔比为0.72-0.90:1,于40-60℃温度下进行碳酸化反应,碳酸化反应可一次完成或分2-3次进行,即将氧化钙和/或氢氧化钙一次性加入或分2-3次加入,并一次性或分2-3次通入二氧化碳,二氧化碳的通入速度为0.1-2.5L/min,直至碳酸化反应结束;
1.3将聚异丁烯基丁二酸酐及碱土金属烷基酚或碱土金属烷基酚盐在中和反应或碳酸化反应时加入参加反应;按照质量比与每100份长链C18-C26线型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸及稀释油的混合物反应所用的聚异丁烯基丁二酸酐为2.6-5份,碱土金属烷基酚或碱土金属烷基酚盐为2-4份,所述的碱土金属烷基酚是壬基酚、十二烷基酚或硫化烷基酚,碱土金属烷基酚盐是壬基酚钙、十二烷基酚钙或硫化烷基酚钙;
1.4产品精制:将碳酸化反应的产物升温至140-180℃脱除轻组分和溶剂,然后过滤制得TBN300的高碱值合成烷基苯磺酸钙。
2.根据权利要求1所述的TBN300的高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法,其特征是:长链线型烷基苯磺酸为长链C20-C24线型烷基苯磺酸,所述长链C20-C24线型烷基苯磺酸为按照质量比烷基侧链碳二十、碳二十二及碳二十四的磺酸组分之和为85-99.9%的长链线型烷基苯磺酸;按照质量比高沸物重烷基苯磺酸中的活性物含量为55-70%,平均分子量为430-460。
3.根据权利要求1所述的TBN300的高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法,其特征是:氧化钙和氢氧化钙两者同时加入时,其质量比为1:10-10:1。
4.根据根据权利要求1所述的TBN300的高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法,其特征是:碱土金属卤化物是氯化钙或氯化镁。
5.根据根据权利要求1所述的TBN300的高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法,其特征是:硝酸盐是硝酸铵、硝酸锌、硝酸钙或硝酸镁。
6.根据权利要求1所述的TBN300的高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法,其特征是:聚异丁烯基丁二酸酐中的聚异丁烯基的分子量是1000、1500或2500。
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