[发明专利]高碱值(TBN400)硫化烷基酚钙及其制备方法

权利要求书

1.TBN400的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征是：

1.1.在含有溶剂和稀释油的体系中；将(a)烷基酚类化合物，所述的烷基酚类化合物为壬基酚、十二烷基酚、十五烷基酚、十八烷基酚或二十一碳烷基酚；(b)屏蔽酚类化合物，所述的屏蔽酚类化合物为2-叔丁基酚、2，6-二叔丁基酚、2，4-二叔丁基酚、2-异丙基酚、2，6-二异丙基酚，2，4-二异丙基酚、2-仲丁基酚、2，6-二仲丁基酚、2，4-二仲丁基酚、2-异辛基酚或2-异十二基酚；(c)氧化钙和/或氢氧化钙、(d)硫磺，在60-180℃温度下进行硫化/中和反应，生成酚盐中间体；所述溶剂为八碳醇、癸醇、月桂醇、碳十六醇、碳十八醇、九碳混合芳烃或180#溶剂油，稀释油为中性油；烷基酚类化合物与稀释油的质量比为1∶1.1-1∶1.5，屏蔽酚类化合物与烷基酚类化合物的质量比为0.05∶1-0.20∶1，烷基酚类化合物及屏蔽酚类化合物之和与硫磺的摩尔比为2∶4.1-2∶5.5；氧化钙和/或氢氧化钙与烷基酚类化合物及屏蔽酚类化合物之和的摩尔比为7.6∶2.0-10.0∶2.0，在硫化/中和反应时的加入量以能充分反应为准；

1.2.在硫化/中和反应的反应产物中加入余量的氧化钙和/或氢氧化钙，通入二氧化碳，二氧化碳的通入速度为0.1-2.5L/min，二氧化碳的通入量与氧化钙和/或氢氧化钙总量的摩尔比为0.70∶1-0.90∶1，于110-170℃的温度下进行碳酸化反应；

1.3.将烷基多元醇在硫化/中和反应或分别在硫化/中和反应及碳酸化反应时加入参加反应，烷基多元醇的加入量按照质量比为烷基酚类化合物与稀释油之和的28-50％；将长链羧酸在硫化/中和反应或碳酸化反应或分别在硫化/中和反应及碳酸化反应时加入参加反应，长链羧酸的加入量按照质量比为烷基酚类化合物与稀释油之和的15-35％，所述的长链羧酸为癸酸、月桂酸、油酸或硬脂酸；

1.4.产品精制，将碳酸化反应后的反应产物升温至160-210℃脱除轻组分和溶剂，然后经过滤制得TBN400的高碱值硫化烷基酚钙。

2.根据权利要求1所述的TBN400的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征是：在碳酸化反应时，分3-5次完成碳酸化反应，即将氧化钙和/或氢氧化钙分3-5次加入，并分3-5次通入二氧化碳，直至碳酸化反应结束。 

3.根据权利要求1所述的TBN400的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征是：硫磺是纯度为99.5-100％、熔点为112.8-119.3℃的工业硫磺。

4.根据权利要求1所述的TBN400的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征是：烷基多元醇为乙二醇、丙二醇或丁二醇。

5.根据权利要求1或2所述的TBN400的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特征是：氧化钙和氢氧化钙同时加入时，其质量比1∶10-10∶1。