[发明专利]一种酯化反应器

说明书

技术领域

本发明涉及一种反应器，特别是适用于羧酸类和醇类物质进行酯化反应的反应器。

背景技术

酯化反应是由一元酸、二元酸或者是多元酸(特定条件下也可以是酸酐)与醇或酚类物质反应生成酯的过程，酯化反应一般为可逆的平衡反应。这些醇、酚类物质可以是一元醇、二元醇或者多元醇。以单酯为例反应过程如下：

R¹可以是一个氢原子或者是单价的有机基团，R²是单价的有机基团。当反应物为酸酐时，反应分为两步：

R³是二价有机基团，R⁴是单价有机基团。

反应式2会在无催化剂的条件下可以自动反应，生成的有机酸会一定程度上催化反应1和反应3。但通常需要向反应物中加入催化剂以促进酯化反应的进行。

最常用的催化剂是硫酸和如苯磺酸等的含硫有机酸。但是这些催化剂为均相催化剂，虽然催化效果非常好，但是必须经过中和反应后才可以得到酯相产品，中和步骤常用强碱试剂(如氢氧化钠溶液)，该过程有以下缺点：

1、酯化反应是一个相平衡反应，未反应的羧酸会参加中和反应，而从羧酸盐溶液中分离未反应的羧酸非常困难，所以中和步骤会造成该工艺中明显的原料损失；

2、中和反应过程中有部分的酯溶解在碱液中，有部分酯以钠盐形式溶解在碱液中，酯的损失量取决于酯在碱液中的溶解度；

3、水洗过程中产生的有机羧酸盐会加剧环境污染问题；

4、当产品中含长链脂肪酸时，会与强碱溶液反应形成强碱脂肪酸盐，长链脂肪酸盐是表面活性剂，遇水形成稳定的乳化液，很难进行油水分离。采用均相催化剂进行连续酯化反应有很多缺点，通常采用间歇式反应，产品质量不高。

5、采用均相催化剂的另一个缺点是酯相中混有含硫组分，而含硫组分将严重影响后继工艺操作。

为解决这一问题，实验室开发一种以酸性离子交换树脂为催化剂生产马来酸二甲酯的工艺。在专利EP-A-0255399对该技术进行了阐述。根据专利描述，液相为马来酸单甲酯，与醇蒸汽在装有酯化催化剂的区域中连续逆流反应制备马来酸二甲酯，塔内固体催化剂以滴流床方式堆放在塔板上的网罩内，液相向下流动与浓度越来越高的醇蒸汽在装有催化剂的酯化区逆流接触反应。另一种反应器形式为一组相连的连续搅拌釜。液相由一个反应釜流向下一个反应釜，同时醇蒸汽由下一个反应釜流向前一个反应釜。这种操作方式操作复杂，并且反应效率较低。

专利EP-A-0255399和专利WO-A-88/00937中的描述复杂。反应塔中有多个带网罩的塔板，离子交换树脂催化剂装在网罩中。这种复合反应器系统需要对搅拌机进行连续操作，难于实施。WO-A-90/08127公开了一种酯化反应器和工艺，使用多层塔板式反应器，但需要在反应器每层塔板反应空间内设置垂直档板，以增加反应物料的接触效果。这种方式作用有限，不能使床层温度和流体动力学均匀，难以有效的提高反应器的使用效率。

发明内容

本发明是以固体颗粒的酸性催化剂，反应制备酯的反应设备，固体颗粒的酸性催化剂容易装填并且易于悬浮，适于进行连续搅拌。本发明适用于以各种微粒状离子交换树脂为催化剂的酯化反应过程。

本发明酯化反应器内安装多层塔板，固体酯化催化剂散放在塔板上，塔板上连接降液管和升气管，降液管上部开口与塔板上的液位高度相当，降液管下部开口伸入相邻下层塔板液面以下，升气管在塔板上部的开口设置气体分布器，气体分布器为旋转式气体分布器，气体分布器由引气管、扇片和喷嘴构成，引气管为“T”形结构，引气管顶部支管可以为两条或多条，顶部支管端部设置喷嘴，顶部支管固定扇片，引气管下部连接管与升气管以套筒活动连接结构连接，气体分布器可绕升气管水平旋转。