[发明专利]用于二甲醚合成的催化剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于二甲醚合成的催化剂及制备方法，属于化学催化剂及其制备领域。

背景技术

二甲醚是重要的化工原料和液体燃料，用量大、发展快。一般采用甲醇脱水工艺来生产，催化剂大多采用活性氧化铝、分子筛等。

中国专利CN1036199A公开了一种由甲醇生产二甲醚的方法，甲醇气体在含有少量SiO2的活性氧化铝上进行脱水反应；中国专利CN1125216采用含有氧化铝和硅铝酸盐和复合固体酸催化剂；中国专利CN1106219C公开了一种氧化铝负载杂多酸催化剂；中国专利申请200410064920.6公开了一种用硫酸盐改性的氧化铝催化剂。

发明内容

本发明的目的是开发一种用于二甲醚合成的催化剂及制备方法，它应是一种高选择性、高稳定性的二甲醚催化剂。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于二甲醚合成的催化剂制备方法，所述催化剂的主要成分是活性Al₂O₃和C元素，其中活性Al₂O₃的质量百分比为97-99％，C元素的质量百分比为1-3％。将已经成型的活性Al₂O₃用有机酸中的甲酸、冰醋酸或有机酸盐中的醋酸锰浸渍，干燥后，在惰性气体保护下进行焙烧，得到C改性的活性Al₂O₃。有机酸或有机酸盐浸渍一般采用稀释的水溶液，最好在真空下浸渍。

本发明的有益效果是：这种用于二甲醚合成的催化剂的主要成分是活性Al₂O₃和C元素，其中活性Al₂O₃的质量百分比为97-99％，C元素的质量百分比为1-3％。该催化剂与同类催化剂相比，反应温区宽、选择性高、不易结炭、稳定性明显提高、使用寿命大大延长。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

(1)直径0.5-1mm氧化铝球，放入煅烧炉内，在500℃煅烧3小时，备用。取200g氧化铝球放入真空浸渍釜内；称取7g冰醋酸溶于100g水中，开启真空浸渍釜，将醋酸溶液完全浸渍于氧化铝上。

将氧化铝球取出，于100-120℃干燥5-8小时，在氮气保护下于550℃煅烧6小时，降至常温后取出。测试其C含量为1.2％。

(2)直径0.5-1mm氧化铝球，放入煅烧炉内，在500℃煅烧3小时，备用。取200g氧化铝球放入真空浸渍釜内；称取10g冰醋酸溶于100g水中，开启真空浸渍釜，将醋酸溶液完全浸渍于氧化铝上。

将氧化铝球取出，于100-120℃干燥5-8小时，在氮气保护下于550℃煅烧6小时，降至常温后取出。测试其C含量为1.6％。

(3)直径0.5-1mm氧化铝球，放入煅烧炉内，在500℃煅烧3小时，备用。取200g氧化铝球放入真空浸渍釜内；称取10g醋酸锰溶于100g水中，开启真空浸渍釜，将醋酸溶液完全浸渍于氧化铝上。

将氧化铝球取出，于100-120℃干燥5-8小时，在氮气保护下于550℃煅烧6小时，降至常温后取出。测试其C含量为1.3％。

(4)直径0.5-1mm氧化铝球，放入煅烧炉内，在500℃煅烧3小时，备用。取200g氧化铝球放入真空浸渍釜内；称取12g甲酸溶于100g水中，开启真空浸渍釜，将醋酸溶液完全浸渍于氧化铝上。

将氧化铝球取出，于100-120℃干燥5-8小时，在氮气保护下于550℃煅烧6小时，降至常温后取出。测试其C含量为1.2％。

(5)直径0.5-1mm氧化铝球，放入煅烧炉内，在500℃煅烧3小时，备用。取200g氧化铝球放入真空浸渍釜内；称取25g甲酸溶于100g水中，开启真空浸渍釜，将醋酸溶液完全浸渍于氧化铝上。

将氧化铝球取出，于100-120℃干燥5-8小时，在氮气保护下于550℃煅烧6小时，降至常温后取出。测试其C含量为2.1％。

(6)直径0.5-1mm氧化铝球，放入煅烧炉内，在500℃煅烧3小时，备用。取200g氧化铝球放入真空浸渍釜内；称取36g甲酸溶于100g水中，开启真空浸渍釜，将醋酸溶液完全浸渍于氧化铝上。

将氧化铝球取出，于100-120℃干燥5-8小时，在氮气保护下于550℃煅烧6小时，降至常温后取出。测试其C含量为3.2％。