[发明专利]甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化剂的制备方法，特别是涉及一种甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米TiO₂光催化剂的方法。

背景技术

纳米TiO₂超细粉具有很高的化学活性，良好的耐热性和耐化学腐蚀性，可用作性能优良的催化剂、催化剂载体和吸附剂，也可用作功能陶瓷、高级油漆和涂料的原料，同时纳米TiO₂又是许多电子材料的重要组成部分，因此制备高性能TiO₂纳米粉受到日益广泛的关注。

目前，制备纳米TiO₂的方法有溶胶凝胶法、均匀沉淀法、微乳法和水热法等十多种。在各种纳米TiO₂光催化剂的制备方法中，溶胶-凝胶法因具有设备投入少、合成温度低和容易控制掺杂等多种优点而被广泛采用。采用该方法制备纳米TiO₂通常是以Ti(OR)₄为钛源，通过控制Ti(OR)₄的水解反应速度来得到适当的前驱体，然后在一定温度下焙烧来得到纳米TiO₂。由于Ti(OR)₄在常温下即可迅速发生水解反应，为了使Ti(OR)₄的水解反应以适当的速度进行，通常是先将Ti(OR)₄与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当浓度和pH值的溶液，然后将水与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当酸度的醇水溶液，再将后者以适当的速度滴加到前者中，得到溶胶后再使其转变成凝胶，再将凝胶干燥，焙烧，最后得纳米TiO₂粉体。使用这种方法制备纳米TiO₂存在周期长(一般至少4～5天)、醇类等溶剂很难回收、污染环境、生产成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提出一种利用Ti(OR)₄与甲酸反应来制备纳米TiO₂的工艺，并考察了所得纳米TiO₂用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝的良好性能。采用这种工艺不需要使用醇类等溶剂，生产过程简单，周期短，无“三废”污染，降低了纳米TiO₂的生产成本，所得产品性能良好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，制备过程为：在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，边搅拌边向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、甲酸，加热使恒温反应，将反应后的混合物干燥，研细后焙烧即得纳米TiO₂粉体。

所述的甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，加热时的反应温度为0～25℃，反应时间为2～8h。

所述的甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，研细后的已干燥反应物于300～600℃下焙烧2h。

本发明的优点与效果是：

1.本发明提出以钛酸正丁酯和甲酸为原料，利用甲酸使钛酸正丁酯酸解的方法来制备纳米TiO₂。

2.本发明直接利用Ti(OR)₄与甲酸反应来制备纳米TiO₂，不需要使用醇类等溶剂，无“三废”污染，生产过程简单，周期短，降低了纳米TiO₂的生产成本。

3.本发明所制得的TiO₂光催化性能良好：在紫外光照射下催化降解亚甲基蓝，仅2h亚甲基蓝溶液的脱色效率即可接近90％。

具体实施方式

下面对本发明进行详细说明。

本发明具体制备过程是：在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，搅拌下依次加入钛酸正丁酯20.0g(0.06mol)、甲酸11.0～22.0g(0.24～0.48mol)，控制反应温度为0～25℃，恒温反应2～8h，然后将反应混合物干燥；研细后于300～600℃下焙烧2h即可制得纳米TiO₂粉体。

本发明中所采用的光催化性能测试具体方式为：

将一定浓度的亚甲基蓝溶液1000mL装于光催化反应器中，(该光催化反应器可购买也可自制)开动搅拌，取样，用分光光度计测其在最大吸收波长680nm处的吸光度，记为A₀。然后向反应器中加入0.30g催化剂，充分混合后打开紫外灯，120min后取样，离心分离10min，取上层清液，测其在680nm处的吸光度，记为A_t。按式1-1计算其脱色效率η。