[发明专利]微量碘量法测定紫脲酸自由基的方法

权利要求书

1.一种紫脲酸自由基的测试方法，包括步骤如下：

(1)利用分光光度计进行碘标准溶液工作曲线的制作

采用碘酸钾为氧化剂，在酸性条件下与碘化钾反应生成碘，通过与淀粉的显色反应，用分光光度计测定其颜色的深浅，即溶液吸光度的大小，得到碘浓度与吸光度的关系曲线，即为碘标准溶液工作曲线；反应方程式如下所示：

KIO₃+5KI+6H₂SO₄＝6KHSO₄+3I₂+3H₂O

(2)显色反应

将紫脲酸自由基浓度处于步骤(1)得到的碘标准溶液工作曲线线性范围之内的1ml含紫脲酸自由基的溶液，加入到含10mmol/L KI溶液1.0-2.0ml、0.5％淀粉溶液1mL、2mol/LH₂SO₄500uL-1.0mL的溶液中，室温下摇荡30s-2min，使显色反应发生完全，加入无碘水稀释至10ml，用于后面吸光度的测定；

(3)显色反应完成后，用分光光度计测试显色溶液固定波长处的吸光度；

(4)根据碘标准溶液工作曲线得碘的含量，并根据以下紫脲酸自由基与碘离子的反应式得出紫脲酸自由基的含量：

2VIO-+2I-→I₂+VIO

2.如权利要求1所述的紫脲酸自由基的测试方法，其特征在于步骤(1)中KIO₃和KI反应后溶液中加入淀粉溶液后，出现显色反应为蓝色，经扫描测试确定，595nm处吸收峰为I₂和淀粉显色的特征吸收峰。

3.如权利要求1所述的紫脲酸自由基的测试方法，其特征在于步骤(1)碘标准溶液工作曲线绘制前需配制下列溶液：

a.KIO₃标准原液(KIO₃浓度：6.6667mmol/L)：准确称取基准试剂(A.R.)KIO₃1.4267g，用无碘水溶解于1000mL棕色容量瓶中，定容，摇匀，储藏于暗处备用。

b.KIO₃中间液：精确吸取5.00mLKIO₃标准原液于500mL棕色容量瓶中，加无碘水定容，制成KIO₃(0.06667mmol/L)中间液，现配现用。

c.KI标准溶液(10mmol/L)：称取基准试剂(A.R.)KI1.66g，用无碘水溶解于1000mL棕色容量瓶中定容，在冰箱中保存。

d.淀粉指示剂(0.5％)：称取0.50g可溶性淀粉于小烧杯中，加无碘水调成稀糊状，在不断搅拌下倒入盛有100mL无碘沸水的烧杯中，搅拌，继续煮沸至透明，冷却至室温，现配现用。

4.如权利要求1所述的紫脲酸自由基的测试方法，其特征在于步骤(1)中碘标准溶液工作曲线的绘制方法如下：

分别准确吸取KIO₃中间液0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75、2.00、2.25、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、5.50、6.00、7.00、8.00mL，于10mL比色管中，各加入KI溶液1.00mL，2mol/LH₂SO₄溶液0.5mL，淀粉指示剂1.00mL，摇匀补充无碘水，定容至10.00mL，摇匀，溶液显蓝色。用试剂空白为参比，用分光光度计，1.0cm比色皿，波长595nm，室温下2min时测定其吸光度(ABS)值，绘制标准工作曲线。