[发明专利]卡洛芬的精制方法无效
申请号: | 200810014203.0 | 申请日: | 2008-01-25 |
公开(公告)号: | CN101492413A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 孙涛;叶红 | 申请(专利权)人: | 山东方兴科技开发有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 辛向东 |
地址: | 256207山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卡洛芬 精制 方法 | ||
1.一种卡洛芬的精制方法,其特征在于,先将卡洛芬粗品溶解于丙酮之中,再加入三乙胺与其反应,滤去母液后用丙酮洗涤,过滤,得卡洛芬三乙胺盐湿品,将所得卡洛芬三乙胺盐湿品,置于80%乙醇溶剂中,然后滴加盐酸溶液中和至pH=3-4,然后用纯化水洗涤至pH=6.5-7.5,过滤,烘干,制得卡洛芬精品。
2.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置2~4小时,甩滤,以30-40kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至50~60℃,于50~60℃在1-1.5小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至40~50℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于100~105℃烘干20-22小时,过40目筛,得卡洛芬精品。
3.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置2小时,甩滤,以30kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至50℃,于50℃在1小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至40℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于100℃烘干20小时,过40目筛,得卡洛芬精品。
4.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置4小时,甩滤,以40kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至60℃,于60℃在1.5小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至50℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于105℃烘干22小时,过40目筛,得卡洛芬精品。
5.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置3小时,甩滤,以35kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至55℃,于55℃在1.3小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至45℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于102℃烘干21小时,过40目筛,得卡洛芬精品。
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