[发明专利]卡洛芬的精制方法无效

专利信息
申请号: 200810014203.0 申请日: 2008-01-25
公开(公告)号: CN101492413A 公开(公告)日: 2009-07-29
发明(设计)人: 孙涛;叶红 申请(专利权)人: 山东方兴科技开发有限公司
主分类号: C07D209/86 分类号: C07D209/86
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 代理人: 辛向东
地址: 256207山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 卡洛芬 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种卡洛芬的精制方法,其特征在于,先将卡洛芬粗品溶解于丙酮之中,再加入三乙胺与其反应,滤去母液后用丙酮洗涤,过滤,得卡洛芬三乙胺盐湿品,将所得卡洛芬三乙胺盐湿品,置于80%乙醇溶剂中,然后滴加盐酸溶液中和至pH=3-4,然后用纯化水洗涤至pH=6.5-7.5,过滤,烘干,制得卡洛芬精品。

2.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置2~4小时,甩滤,以30-40kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至50~60℃,于50~60℃在1-1.5小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至40~50℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于100~105℃烘干20-22小时,过40目筛,得卡洛芬精品。

3.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置2小时,甩滤,以30kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至50℃,于50℃在1小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至40℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于100℃烘干20小时,过40目筛,得卡洛芬精品。

4.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置4小时,甩滤,以40kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至60℃,于60℃在1.5小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至50℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于105℃烘干22小时,过40目筛,得卡洛芬精品。

5.根据权利要求1所述的卡洛芬的精制方法,其特征在于,所述的精制方法的具体的操作步骤和条件是:在反应罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬,搅拌使溶解,然后于室温下加入三乙胺25kg,搅匀,室温静置3小时,甩滤,以35kg丙酮洗涤,甩干得卡洛芬三乙胺盐湿品;在另一反应罐中加入该批卡洛芬三乙胺盐湿品,按卡洛芬三乙胺盐湿品与80%乙醇重量比为1∶6的配比量加入80%乙醇,加热至55℃,于55℃在1.3小时内加入5%试剂盐酸中和至pH=3-4,自来水降温至45℃,甩滤,以纯化水洗至pH=6.5-7.5,充分甩干,出料,于102℃烘干21小时,过40目筛,得卡洛芬精品。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东方兴科技开发有限公司,未经山东方兴科技开发有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810014203.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top