[发明专利]碱中和法提纯甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯的方法

说明书

技术领域

本发明甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯的提取方法，尤其涉及碱中和法提纯甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯的方法。

背景技术

甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯可简称为SEM-25，其结构式如式1所示，其中n为25。该化合物含有一个双键、一个聚氧乙烯长链和一个含多个苯环的非离子基团。其商品名SIPOMER SEM-25目前为法国罗地亚公司生产，是SEM-25与水及甲基丙烯酸的混合物，其中水份含量约18-22％，甲基丙烯酸含量约18-22％。

式1：SEM-25结构及其不同化学环境H的示意式

SEM-25可以作为功能单体用于乳液聚合，尤其多见于将其用于制备碱溶性缔合型增稠剂，SEM-25还可以用于其它功能乳液制备、聚合物功能化、多聚(准)轮烷的制备等领域。由于丙烯酸酯的存在，使SEM-25在科研和生产中的应用受到了很大限制。因此制备SEM-25纯品具备重要的意义。但国内外未见到从SIPOMER SEM-25中提纯SEM-25的方法报道，也未发现有SEM-25纯品出售。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供一种甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯(SEM-25)的提纯方法。

原料说明

本发明SEM-25的提纯方法使用的原料为商品名SIPOMER SEM-25，法国罗地亚公司产售。其中，水份含量约18-22％wt，甲基丙烯酸含量约18-22％wt。

本发明的技术方案如下：

一种提纯甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯(SEM-25)的方法，其特征在于，步骤如下：

1.先用碱中和原料SIPOMER SEM-25中的甲基丙烯酸，得混合物I，

2.再对所得混合物I进行共沸除水，得混合物II，

3.对所得混合物II进行溶剂萃取，对萃取液干燥处理，蒸除溶剂，得SEM-25纯品。

上述步骤1中所用的碱，优选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙或碳酸氢钙之一种或组合，碱的用量以能中和原料中全部甲基丙烯酸为宜，通过碱中和步骤使原料中的甲基丙烯酸转化成甲基丙烯酸盐。

上述步骤1中，优选的，先用氢氧化钠溶液中和原料中甲基丙烯酸的60-80％wt，再逐渐加入碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙或碳酸氢钙至液体中无汽泡产生。

上述步骤2的共沸除水，优选的共沸溶剂是二氯甲烷或无水乙醇，利用共沸溶剂能与水形成共沸物的原理在较低的温度下除去水分。

优选的，当共沸溶剂是二氯甲烷时，则混合物I中水含量与二氯甲烷的质量比为(0.20～0.25)∶1。

优选的，当共沸溶剂是无水乙醇时，则混合物I中水含量与无水乙醇的质量比为(0.045～0.047)∶1。

上述步骤3的萃取，优选的萃取溶剂是丙酮、四氯化碳或石油醚。

上述步骤3的萃取液干燥处理，所用干燥剂优选无水硫酸钠或无水硫酸镁。

本发明方法的优良效果如下：

1本发明涉及的提纯方法操作容易。仅通过中和、共沸除水、萃取、干燥和减压蒸出溶剂等常规步骤即可得到SEM-25纯品。

2本发明涉及的分离方法分离效果好。采用本发明的分离方法，产率高达92％，产品纯度高于99.0％。

3本发明涉及的提纯方法经济效果明显，在萃取步骤中采用的溶剂均可回收再利用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例中所用原料SIPOMER SEM-25，法国罗地亚公司产，其中，水份含量约18-22％wt，甲基丙烯酸含量约18-22％wt。氯仿(三氯甲烷)；无水乙醇，二氯乙烷，氢氧化钠，碳酸氢钠，无水硫酸镁，丙酮，四氯化碳，石油醚，均为市售。

实施例1：SEM-25提纯方法，步骤如下：

1.用碱中和SIPOMER SEM-25中甲基丙烯酸

称取30克罗地亚产SIPOMER SEM-25，其中含甲基丙烯酸约5.4克-6.6克；称取氢氧化钠2.509克(0.0627mol)加入10ml水配制成溶液，加入到上述30克的SIPOMERSEM-25中混合均匀。再称取5克碳酸钠(Na₂CO₃)逐渐加入其中，以中和剩余的甲基丙烯酸，直到该体系不再有明显的气泡生成。该体系称为混合物I。

2.用二氯甲烷共沸除水除去混合物I中的水分