[发明专利]碘辅助低温制备氮化硅纳米材料的方法无效
申请号: | 200810015133.0 | 申请日: | 2008-03-12 |
公开(公告)号: | CN101239709A | 公开(公告)日: | 2008-08-13 |
发明(设计)人: | 钱逸泰;傅丽;马小健;王连成 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;B82B3/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 许德山 |
地址: | 250100山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辅助 低温 制备 氮化 纳米 材料 方法 | ||
1.一种利用碘辅助反应低温制备氮化硅纳米材料的方法,其特征在于,将硅粉、碘和叠氮化钠按摩尔比1∶2-3∶2.7-5.3混合,密封在高压釜中,置于190℃~300℃温度条件下反应5小时~20小时;开釜,将产物经酸浸洗、再水洗至pH中性,常规离心分离和干燥产物,然后将所得产品经氢氟酸与硝酸混和液洗涤除去未反应的单质硅,再真空干燥即获得α-和β-两相混合的氮化硅纳米材料。
2.如权利要求1所述利用碘辅助反应低温制备氮化硅纳米棒的方法,其特征在于,将硅粉、碘和叠氮化钠按摩尔比1∶2-3∶2.7-5.3混合,密封在高压釜中,置于300℃温度条件下反应5小时~10小时;开釜,将产物经酸浸洗、再水洗至pH中性,常规离心分离和干燥产物,然后将所得产品经氢氟酸与硝酸混和液洗涤除去未反应的单质硅,再真空干燥即获得α-和β-两相混合的氮化硅纳米材料。
3.如权利要求1所述利用碘辅助反应低温制备氮化硅纳米棒及纳米枝晶的方法,其特征在于,将硅粉、碘和叠氮化钠按摩尔比1∶2-3∶2.7-5.3混合,密封在高压釜中,置于190℃温度条件下反应15小时~20小时;开釜,将产物经酸浸洗、再水洗至pH中性,常规离心分离和干燥产物,然后将所得产品经氢氟酸与硝酸混和液洗涤除去未反应的单质硅,再真空干燥即获得α-和β-两相混合的氮化硅纳米材料。
4.如权利要求1-3之一所述利用利用碘辅助反应低温制备氮化硅纳米棒的方法,其特征在于,所述硅粉、碘和叠氮化钠混合摩尔比为1∶2-3∶5.3。
5.如权利要求1-3之一所述利用利用碘辅助反应低温制备氮化硅纳米棒的方法,其特征在于,所述酸为盐酸,硝酸,氢氟酸之一。
6.如权利要求5所述利用利用碘辅助反应低温制备氮化硅纳米棒的方法,其特征在于,所述酸是重量百分比为30%~36%的盐酸。
7.如权利要求1-3之一所述利用利用碘辅助反应低温制备氮化硅纳米棒的方法,其特征在于,所述氢氟酸与硝酸混和液中氢氟酸与硝酸混和的体积比是1∶1。
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