[发明专利]间硝基苯乙炔的制备工艺无效
申请号: | 200810015399.5 | 申请日: | 2008-05-05 |
公开(公告)号: | CN101270053A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 冯润良;宋智梅 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07C205/06 | 分类号: | C07C205/06;C07C201/12 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022山东省济南市市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯 乙炔 制备 工艺 | ||
1.一种间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:间硝基苯甲醛在碳酸盐或醇盐存在条件下与Bestmann-Ohira试剂反应得到间硝基苯乙炔,所述的Bestmann-Ohira试剂为
2.根据权利要求1所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于采用以下步骤:所述的间硝基苯甲醛溶于有机溶剂中,所述的有机溶剂为醇类溶剂或四氢呋喃,在室温至50℃通氮气条件下,加入无水碳酸盐或醇盐和Bestmann-Ohira试剂,室温至50℃反应8-24小时,中止反应;过滤反应液,减压蒸除有机溶剂,加入二氯甲烷或乙酸乙酯或氯仿或甲苯萃取3次,合并有机层,先用碳酸氢钠溶液洗涤2次,在用饱和食盐水洗1次,无水硫酸钠干燥,浓缩至干得化合物间硝基苯乙炔。
3.根据权利要求1或2所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:所述的碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠、或碳酸氢钠;所述醇盐是甲醇钠、乙醇钠;所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1或2的所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:所述的碳酸盐或醇盐的加入量为间硝基苯甲醛摩尔量的1~5倍;所述的Bestmann-Ohira试剂的加入量为间硝基苯甲醛的摩尔量的1~5倍。
5.根据权利要求4的所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:所述的碳酸盐或醇盐的加入量为间硝基苯甲醛摩尔量的1.5~3倍;所述的Bestmann-Ohira试剂的加入量为间硝基苯甲醛的摩尔量的1~2倍。
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