[发明专利]间硝基苯乙炔的制备工艺无效

专利信息
申请号: 200810015399.5 申请日: 2008-05-05
公开(公告)号: CN101270053A 公开(公告)日: 2008-09-24
发明(设计)人: 冯润良;宋智梅 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C07C205/06 分类号: C07C205/06;C07C201/12
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 代理人: 李桂存
地址: 250022山东省济南市市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 硝基苯 乙炔 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:间硝基苯甲醛在碳酸盐或醇盐存在条件下与Bestmann-Ohira试剂反应得到间硝基苯乙炔,所述的Bestmann-Ohira试剂为

2.根据权利要求1所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于采用以下步骤:所述的间硝基苯甲醛溶于有机溶剂中,所述的有机溶剂为醇类溶剂或四氢呋喃,在室温至50℃通氮气条件下,加入无水碳酸盐或醇盐和Bestmann-Ohira试剂,室温至50℃反应8-24小时,中止反应;过滤反应液,减压蒸除有机溶剂,加入二氯甲烷或乙酸乙酯或氯仿或甲苯萃取3次,合并有机层,先用碳酸氢钠溶液洗涤2次,在用饱和食盐水洗1次,无水硫酸钠干燥,浓缩至干得化合物间硝基苯乙炔。

3.根据权利要求1或2所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:所述的碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠、或碳酸氢钠;所述醇盐是甲醇钠、乙醇钠;所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

4.根据权利要求1或2的所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:所述的碳酸盐或醇盐的加入量为间硝基苯甲醛摩尔量的1~5倍;所述的Bestmann-Ohira试剂的加入量为间硝基苯甲醛的摩尔量的1~5倍。

5.根据权利要求4的所述的间硝基苯乙炔的制备工艺,其特征在于:所述的碳酸盐或醇盐的加入量为间硝基苯甲醛摩尔量的1.5~3倍;所述的Bestmann-Ohira试剂的加入量为间硝基苯甲醛的摩尔量的1~2倍。

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