[发明专利]光学级石英晶体变温温差法生长工艺

说明书

技术领域

本发明涉及石英晶体的生长工艺，特别是涉及用水热温差结晶法在高压釜内生长光学级石英晶体的工艺。

背景技术

人造石英晶体生长工艺是采用水热温差法在立式密封的高压釜内实现的。由于水热温差法生长石英晶体是在碱性溶液中生长又是在比较复杂的物理化学条件下进行的，且其生长又是在密封的高压釜内完成，因此不能直接观察到生长的全过程。而不同碱性溶液的配比，釜内填充度参数的选取，高压釜加热时温度、时间、压力参数的控制等又都会对生长出的石英晶体的等级产生重要影响。这在很大程度上就增加了该类课题研究试验的难度。当前，我国用水热温差结晶法在高压釜内生长的石英晶体大多为较低等级的石英晶体，通常应用于压电行业。而光学级石英晶体是一种应用于数码照相机、监控器、可视电话等高精度光学滤波器元件的石英晶体材料，而目前国内企业生产的人造石英晶体即使某些指标符合要求，还很难完全达到光学级标准。美国、日本、加拿大等国家虽然能够生产出光学级的石英晶体材料，但合格率都还很低。由本专利申请的申请人于2002年7月17日申请的、授权公告号为CN1207447C的发明专利就公开了一种光学级低腐蚀隧道密度石英晶体的生长工艺，用该工艺生产的石英晶体虽然也能达到光学级石英晶体材料的要求，但随着近年来数码产品的快速发展，特别是随着千万像素光电产品、光机电产品的出现，又对光学级石英晶体材料提出了新的要求，除了在晶体中对包裹体等指标要求严格外，还对石英晶体提出了脉理指标。现有生产工艺难于生产出脉理指标为A级、其它主要指标也要求严格的光学级石英晶体产品，国内外不少企业也呈试图用变温温差法生长工艺解决这一问题，但未能奏效。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种改进的光学级石英晶体变温温差法生长工艺，它能有效地解决采用现有工艺难以满足光学级石英晶体对脉理指标、包裹体指标、腐蚀隧道密度指标、Q值指标、光学均匀性指标、光谱透射比指标高性能要求的问题，同时也能进一步解决现有光学级石英晶体难以符合数码照相机、监控器、可视电话等高科技产品对高像素要求的问题。

本发明的目的是这样实现的：光学级石英晶体变温温差法生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征在于

a、籽晶选光学级石英晶体脉理为A级；

b、生长液由当量浓度为1.2±0.1mol/L的NaOH和当量浓度为0.07±0.01mol/L的LiOH·H₂O、NaNO₂组成；

c、釜内填充度满足V_液＝(V_{釜内总体积}-V_{原料筐体积}-V_{籽晶架体积}-V_原料体积-V_籽晶体积)×(83-84)％；

d、高压釜加热：

在生长区自上而下设置测温点T₁和T₂，在溶解区自上而下设置测温点T₃、T₄和T₅，高压釜加热时的温度与时间参数控制，其中温度范围控制在±3℃，时间参数范围控制在±1小时，在选择的每一具体工艺中，每一测温点温度精度控制在±0.1℃：

升温阶段

T₁：生长区第一点温度开始为室温，在6小时内升至100℃，在14小时内升至250℃，此时恒温6小时，在10小时内升至320℃，6小时内升至330℃，10小时内升至332℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度335℃；

T₂：生长区第二点温度开始为室温，在6小时内升至105℃，在14小时内升至255℃，此时恒温6小时，在10小时内升至325℃，6小时内升至332℃，10小时内升至334℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度337℃；

T₃：溶解区第一点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度365℃；