[发明专利]一种氧化铝－碳化钨钛纳米复合陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种氧化铝-碳化钨钛纳米复合陶瓷材料的制备方法。

背景技术

复合陶瓷材料具有高熔点、良好的耐磨性、热化学稳定性、高硬度等优点，适合于制作加工难加工材料的刀具。山东大学的艾兴、萧虹等使用氢氧化铝热分解料和碳化钨钛固溶体粉末为原料，采用高温快速热压方法制备了氧化铝-碳化钨钛复合陶瓷刀具材料，该材料的抗弯强度为850MPa、硬度为HRA94.7-95.3、断裂韧度为4.94MPa·m^1/2，已应用于难加工材料的半精加工和精加工，但相对较低的断裂韧性限制了其进一步的应用范围(艾兴，邓建新.陶瓷刀具的发展与应用.机械工人(冷加工)[J]，2000，9：4-6)，如何进一步提高此复合陶瓷材料的韧性是研究的重点之一。研究表明，在陶瓷材料中加入纳米颗粒可以有效提高复合陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性(M.Sternitzke.Review：Structural Ceramic Nanocomposites[J].J.Eur.Ceram.Soc[J]，1997，17：1061-1082)，明显改善其高温性能(李广海，江安全，张立德.添加纳米Al₂O₃对Al₂O₃陶瓷增韧和增强的影响[J].金属学报，1996，32(12)：1285-1288)。此外，在微米级基体粉料中加入适量的纳米级基体粉料，与增强相粉料混合均匀，烧结后可得到具有良好综合力学性能的复合陶瓷材料(Z.J.Lü，X.Ai and J.Zhao.Preparation of Agglomerate-freeStarting Powders for TiCp-reinforced β-Sialon Nanocomposites.Materials Science Forum.2004，471-472：282-286)。但原料制备过程中由于纳米粉体粒径小、比表面积大、化学活性高，易于团聚而形成尺寸较大的团聚体，纳米粉体的团聚将严重影响烧结体的致密度、强度、韧性、可靠性及其它性能。纳米粉体的分散效果受多种因素的影响，粒度、比表面积、分散剂种类、加入量、分散介质、固相含量、PH值以及超声分散的强度与时间等都直接与分散效果有关，需要大量对比实验以确定最佳分散工艺参数。现有纳米氧化铝的分散多采用聚乙二醇(PEG)、六偏磷酸钠作为分散剂，PEG的分散效果一般，六偏磷酸钠的分散效果虽然较好，但其烧结后会引入钠离子等杂质，对于纳米复合陶瓷材料的性能有一定的影响。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种具有高强度、高硬度、高韧性及良好高温稳定性的氧化铝-碳化钨钛纳米复合陶瓷材料的制备方法。

本发明是通过以下方式实现的：

一种氧化铝-碳化钨钛纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征包括以下步骤：

(1)纳米颗粒的分散

将纳米α-Al₂O₃缓慢加入去离子水中，边加入边搅拌，配置体积分数为2％的悬浮液，超声搅拌均匀；以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH₄)为分散剂，其用量为要分散的纳米α-Al₂O₃质量的1.2％，将分散剂滴入已混合的纳米α-Al₂O₃悬浮液，调整Ph值为9.5-10；超声搅拌均匀，得到分散性能良好的α-Al₂O₃悬浮液；

(2)混料

按体积百分比纳米α-Al₂O₃为5～54％、亚微米α-Al₂O₃为5～49％、微米(W，Ti)C为45％、MgO为0.5％、NiO为0.5％进行配料；将亚微米α-Al₂O₃、微米(W，Ti)C及添加剂MgO和NiO与(1)配制好的纳米α-Al₂O₃悬浮液进行混合，超声搅拌均匀后装入球磨桶，再在球磨机上混合48～72小时，经真空干燥、过筛，得到混合均匀的原料粉末；

(3)热压烧结

将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用氮气保护、均匀加压的热压烧结工艺；在室温～1700℃时，升温速度为75～85℃/分钟，压力平稳均匀地加至30Mpa；在1700℃、压力30MPa条件下，保温10分钟，然后断电自然冷却至室温。