[发明专利]部分液相沉淀法制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法有效
申请号: | 200810016855.8 | 申请日: | 2008-06-18 |
公开(公告)号: | CN101302019A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 王继扬;桑元华;吕耀辉;刘宏 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F17/00;C04B35/44;C04B35/50 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 部分 沉淀 法制 稀土 掺杂 石榴石 纳米 方法 | ||
1.一种部分液相沉淀法制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,以钇的硝酸盐、醋酸盐或者氯化物溶液和氧化铝粉为原料,按化学计量比配料,以稀土元素的盐溶液为掺杂剂,以浓度1~3mol/L的草酸铵、碳酸氢铵或者尿素溶液为沉淀剂,以聚乙烯吡咯烷酮、油酸或聚乙二醇为分散剂,步骤如下:
(1)将氧化铝粉和分散剂溶于沉淀剂中,搅拌使充分分散,
(2)将钇的硝酸盐、醋酸盐或者氯化物溶液和掺杂剂混合,配成离子浓度为0.05~0.5mol/L的混合溶液,在搅拌条件下将该混合溶液滴加到步骤(1)的溶液中,并控制温度10~50℃;常压下搅拌陈化6~24小时;然后,
(3)洗出沉淀物,并用去离子水洗2-3次,再用无水乙醇洗1-2次;然后,
(4)在常压下,将醇洗后的沉淀物滤饼红外干燥12~36小时;干燥彻底后在有氧条件下1000℃~1600℃煅烧15分钟~120分钟,得到一次粒径80~200nm的YAG粉体。
2.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于所用原料氧化铝粉是无定形氧化铝或轻质氧化铝。
3.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于所述掺杂剂中的稀土元素是Nd或Yb。
4.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于步骤(2)中的离子浓度为0.2~0.4mol/L。
5.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于步骤(2)中的滴加速率2~8ml/min。
6.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于步骤(1)中添加分散剂用量为所需Al2O3粉料质量的0.05~0.2%。
7.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于步骤(1)中沉淀剂草酸铵溶液浓度为1mol/L~2mol/L,用NH3·H2O调节pH值至3~5。
8.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于步骤(1)中沉淀剂碳酸氢铵溶液浓度为1~2.5mol/L,pH值在7.5~9之间。
9.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于步骤(1)中沉淀剂为草酸铵时,在40~50℃保温。
10.如权利要求1所述的制备稀土掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的方法,其特征在于步骤(1)中沉淀剂为碳酸氢铵时,在10~25℃保温。
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