[发明专利]一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机光致发光材料技术领域，涉及一种采用Mn作为激活剂，具有球状形貌的六铝酸盐基纳米发光材料的制备方法。

背景技术

纳米荧光粉相对于现有技术制备的微米级荧光粉而言，具有量子效率高，荧光寿命改变，光谱频移等特点，因此在光电器件领域具有巨大的应用价值。特别是对于等离子显示器(plasma display panels，PDP)和场发射显    示器(Field emission display panels，FED)两种显示技术而言，两者的激励源——真空紫外光与低压电子的穿透深度较浅，使用纳米荧光粉可更有效的利用激发能量，节省发光材料的使用量，并且可以实现像素的减小，从而提高显示器件的清晰度。此外，纳米发光材料的颗粒形貌对于发光性能也有重要影响：与常规方法得到的无规则形貌颗粒相比，具有球状形貌的发光材料，激发光在颗粒表面发生漫反射而损失的比例最小，因此在激活剂掺杂浓度相等、粒径相似的情况下，球状形貌的发光材料的亮度要高于其它形貌的颗粒。

BaAl₁₂O₁₉:Mn与BaMgAl₁₀O₁₇:Mn是两种商用六铝酸盐基发光材料，在PDP上得到了广泛的应用。目前两者的商业生产均采用高温固相法，往往需要1500-1600℃的高温，不但成本高能耗大，并且生成的荧光粉颗粒形状不规则，甚至存在严重烧结现象。虽然可以通过球磨将颗粒粉碎，但是球磨过程往往会导致颗粒表面受到破坏，但是球磨过程往往会导致颗粒表面受到破坏，产生晶格缺陷或者无定形的不发光层即惰性层，从而降低材料的发光效率，而且仅能粉碎至微米级。虽然为降低高温固相法的合成温度，可采用加入助熔剂的方法，如BaF₂或H₃BO₃等，但是助熔剂的使用容易加重烧结的程度，并引入色心等缺陷。

现有技术也有采用反相微乳液法来制备六铝酸钡纳米粉体，并将其作为催化燃烧材料的载体材料(Nature，2000，403：65-67.)，但是该技术使用金属醇盐作为反应原料，价格高昂，因而不适合用于制备使用量较大的发光材料BaAl₁₂O₁₉:Mn与BaMgAl₁₀O₁₇:Mn。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法，可得到具有球状形貌的纳米发光材料，而且所需的煅烧温度低、原料价廉易得。

本发明所采用的技术方案是，一种纳米六铝酸盐基发光材料的制备方法，包括如下步骤：

a)将体积比为40％～55％的油、20％～35％的表面活性剂、5％～15％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入5％～25％的浓度为0.05～0.5M的金属盐溶液、以硝酸调节pH值为1～3，保持体系呈透明状态，制得油/金属盐溶液的反相微乳液RM1；

将体积比为40％～55％的油、20％～35％的表面活性剂、5％～15％的助表面活性剂，在搅拌或超声波振荡的条件下混合、溶解，然后在其中逐渐加入5％～25％的浓度为0.5～0.75M的碳酸铵溶液、以氨水调节pH值为9～11，保持体系呈透明状态，制得油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2；

b)将上步得到的油/金属盐溶液的反相微乳液RM1，缓慢加入油/碳酸铵溶液的反相微乳液RM2中，在搅拌或超声振荡条件下反应0.5～3小时，陈化4～36小时，然后离心或者真空干燥分离得到前驱体粉末；

c)将上步得到的前驱体粉末分别以丙酮、酒精和蒸馏水洗涤；

d)然后将上步处理后的前驱体粉末浸泡于少量酒精或蒸馏水中，在搅拌或超声波振荡下分散，再在烘箱中烘干，烘箱的温度控制在80℃～120℃；

e)在上步处理后的前驱体粉末中加入分散剂，按质量比控制，其中分散剂为1％～15％，前驱体粉末为85％～99％，均匀混合后在空气气氛下以300℃～800℃预处理10～40分钟，然后在还原气氛中煅烧2～6小时，煅烧温度控制在1200℃～1400℃，即得到球形的纳米六铝酸盐基发光材料。