[发明专利]一种中药制剂的质量控制方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及中药制剂的质量控制方法领域，具体涉及金花消痤制剂的质量控制方法。

二、背景技术

金花消痤制剂原料药由栀子(炒)、金银花、黄芩(炒)、大黄(酒炙)、黄连、桔梗、薄荷、黄柏、甘草等组成，为了有效地控制产品质量，我们建立了制剂的质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对栀子、黄连、黄柏、金银花、大黄、黄芩、薄荷进行鉴别，并照高效液相色谱法以栀子苷以及大黄素、大黄酚为指标时行含量测定。该质量控制方法保证了金花消痤制剂质量检测标准的准确性和先进性，能够有效确保金花消痤制剂的质量，使该制剂在工业化大生产中质量得以有效控制。

三、发明内容

本发明的目的在于公开金花消痤制剂的质量控制方法。

本发明的质量控制方法包括以下鉴别和/或含量测定方法。

本发明的鉴别方法是以下方法的一种或几种：

①.取金花消痤制剂内容物1g，研细，加甲醇25-75ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，滤过，滤液加乙醚提取1-3次，每次10-30ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4-6：4-6：0.5-1.5：0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇(5→10)溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

②.取金花消痤制剂内容物0.5g，研细，加在已处理好的中性氧化铝柱(100-200目，5g，内径1.0cm，干法装柱)上，用无水乙醇25-75ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.05g，加甲醇4-6ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为黄连对照药材溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇4-6ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为黄柏对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(5-7：2-4：1-3：0.75-1.75：0.15-0.45)为展开剂，置氨蒸气预饱和10-20分钟的层析缸内，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

③.取金花消痤制剂内容物0.6g，研细，加甲醇25-75ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20-40ml使溶解，滤过，滤液加乙醚提取1-3次，每次10-30ml，弃去乙醚液，水溶液用乙酸乙酯提取3-5次，每次10-30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4-6：0.5-1.5：0.5-1.5：0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

④.取金花消痤制剂内容物1g，研细，加甲醇20-40ml，超声处理5-15分钟，滤过至圆底烧瓶中，蒸干，残渣加盐酸1-3ml和三氯甲烷20-40ml，置水浴上加热回流20-40分钟，放冷，用水洗1-3次，每次20-40ml，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14-16：4-6：0.15-0.45)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。