[发明专利]一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法

权利要求书

1.一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于制备方法步骤包括：

a.将钨酸钠在室温下溶于去离子水中，得到浓度为5-40g/100ml钨酸钠溶液，将钨酸钠溶液经过阳离子交换树脂，获得钨酸水溶胶；

b.将上述钨酸水溶胶中添加氧化钨重量的1-3％的聚乙二醇，或者4％～6％的二甲基亚砜；

c.将分散稳定的钨酸水溶胶在90℃～110℃温度下烘干获得钨酸干凝胶；

d.将钨酸干凝胶在575-600℃下用氢气还原处理1h，获得外观紫黑色的低价纳米氧化钨WO_3-x；

e.将纳米WO_3-x和单质硫按照摩尔比1∶2-20混合，然后置于不锈钢反应器中，密闭加热反应器到500-950℃自加压反应1-2小时后冷却到室温，即可获得具有富勒烯结构的纳米二硫化钨粉体材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于在所述的纳米氧化钨WO_3-x是钨酸溶胶中添加有机分散剂烘干后，与氢气在575-600℃反应直接生成二硫化钨纳米颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于所述的氧化钨溶胶是通过添加有机分散剂来控制氧化物粒径的，添加的有机物质为聚乙二醇或二甲基亚砜，或者为二者的混合物，添加量为氧化钨重量的1-5％。

4.根据权利要求1和2所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于所述的二硫化钨是通过摩尔比1∶2-30的纳米WO_3-x和单质硫混合后置于密闭的不锈钢反应容器中，在500-950℃下通过自加压反应获得的。

5.根据权利要求4所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于所述合成的二硫化钨纳米WO_3-x颗粒尺寸在5-100nm范围内。

6.根据权利要求1或5所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于所合成的富勒烯结构的纳米二硫化钼颗粒尺寸在5-100nm范围内，二硫化钨颗粒中部分纳米管或棒状物质截面直径在5-100nm，长度可达20微米以上。

7、根据权利要求1所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于在所述制备纳米低价氧化钨WO_3-x中的X必须满足1≤x≤2。