[发明专利]薄叶状钛酸锶钡

说明书

技术领域  本发明涉及一种电子原材料，特别涉及薄叶状钛酸锶钡及其DL-a-丙氨酸前驱体低温燃烧制备法。

背景技术  钛酸锶钡(BST)是钛酸钡和钛酸锶的固溶体，具有优异的介电性能和铁电性能，因此广泛应用于电子工业。为了合成反应活性高、尺寸均匀、化学配比严格、形貌新颖的钛酸锶钡，已发展出多种制备方法。其中有机前驱体法适合多组元钙钛矿纳米复合氧化物的合成，此法可使各组分在溶液状态下均匀混合，通过控制有机物的量及溶液的pH有效地从分子尺度上控制最后产物的结构和性能；低温燃烧法是以氧化还原反应为基础，在反应过程中体系放出大量的热，使合成温度明显降低。这些方法制备的钛酸锶钡主要形貌为球形和粒状，棒状(Ultrasonics Sonochemistry，2007，14：208-212)和星形(Materials Chemistry and Physics，2006，97：295-300)有少数报道，其它形貌的未见报道。因此，探索新方法合成具有新形貌的钛酸锶钡，并使操作简单、条件易控、组分均匀、合成温度低，已成为这一领域的技术焦点。

发明内容  本发明结合了有机前驱体法和低温燃烧法的优点，采用DL-a-丙氨酸前驱体低温燃烧制得薄叶状钛酸锶钡。工艺新颖，操作简捷，参数易控，制备温度低；产品纯度高，形貌特殊。本发明具体内容如下(反应流程参见图1)：

(1)将钛酸丁酯Ti(OC₄H₉)₄逐滴加入水中，待其水解完全，再加入4wt％HNO₃，使Ti(OC₄H₉)₄、H₂O、4wt％HNO₃的体积比为1∶3∶14，在室温下搅拌4小时后，静置分层，下层无色溶液即为硝酸氧钛TiO(NO₃)₂溶液。

(2)以Ba_0.8Sr_0.2TiO₃的配比分别将固体硝酸钡Ba(NO₃)₂、硝酸锶Sr(NO₃)₂和硝酸氧钛TiO(NO₃)₂溶液加入到5wt％DL-a-丙氨酸水溶液中，各自形成澄清的溶液，DL-a-丙氨酸与金属离子物质的量比为1.5∶1。

(3)将(2)中所得的溶液混合在一起，再加入硝酸铵固体，使之完全溶解，得到前驱体溶液，硝酸铵物质的量为DL-a-丙氨酸总量4倍的。

(4)用浓度为3mol·dm^-3的氨水溶液调节(3)中所得的前驱体溶液pH值至6，搅拌，得到白色胶状物。

(5)将(4)中得到的胶状物于60℃下干燥2小时，得到前驱体。

(6)将(5)中得到的前驱体在650℃煅烧0.5小时，得薄叶状钛酸锶钡。

附图说明

图1为制备薄叶状钛酸锶钡的工艺流程图。

图2为实施例一产品的X射线衍射分析谱图。

图3为实施例一产品的SEM分析谱图。

图4为实施例二产品的SEM分析谱图。

具体实施方式  本发明的具体实施过程和方式由以下实施事例并附图详细说明。

实施例一：加入硝酸铵固体的效果