[发明专利]一种多级分子蒸馏制取生物柴油及其副产品的工艺技术

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法及其副产物综合利用的工艺，具体的说是一种生物柴油的制备工艺，以及利用其副产物合成脂肪酸单甘油酯(＞90％)及其衍生物，降低了生物柴油成本，易于工业化和友好环境生产。

背景技术

开发生产生物柴油，对于改变我国现有的燃油结构、保护城市环境和节约能源资源，进一步实施可持续发展战略具有十分重要意义。目前国内大部分生物柴油厂家采用生产工艺普遍存在反应时间长，酯化率低，产品含量低，达不到国标要求，多应用在工业锅炉、农用机械等要求很低行业。虽然，我国的植物油脂及动物油脂资源丰富，但是我国人均占有及其消费植物油及动物油脂还很低，所以现阶段许多生物柴油企业根本用不起各种食用植物油脂和动物油脂来满负荷生产，多数处于停产或半开半停状态；即使废弃食用油脂也由于各种因素，难于集中处理，不能满足许多新建的生物柴油企业生产，价格不停上涨，直接增加了生物柴油成本。本发明采用了多级分子蒸馏技术，实现和完成生物柴油(脂肪酸甲酯或乙酯)的提纯和精制工艺，提纯的生物柴油纯度比现有的方法纯度高，达到国际标准生物柴油，同时也分离出脂肪酸单甘油酯及其衍生物等副产品，降低了生物柴油成本，易于工业化和友好环境生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种多级分子蒸馏制取生物柴油及其副产品的工艺技术，本发明可以得到高纯度性能的生物柴油；并能有效地利用反应产物分离出脂肪酸单甘油酯及其衍生物等副产品，降低了生物柴油成本，易于工业化和友好环境生产。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种多级分子蒸馏制取生物柴油及其副产品的工艺技术，其特征在于它包括以下步骤：

①以植物油、动物油或各种废弃食用油脂为原料，进行预处理：一定量的98％硫酸、油脂、苯混合在60-80℃充分溶解后，回流分水，静置分层，收集上层液，继续升温至65-85℃，缓慢滴加98％硫酸，反应后，直至酸值不再降低为止。

②加入催化剂的醇溶液进行酯交换反应，将酯交换反应产物进行粗分离得到粗甲酯或粗乙酯：加入对甲基苯磺酸、硫酸、亚磷酸、正磷酸、对氨基苯磺酸或者其中任意一种或者几种组成的复合催化剂在65-120℃下进行反应，直至酸值不再降低，随后加入氢氧化钠或氢氧化钾的甲醇或乙醇饱和溶液，在65-120℃下通入甲醇或者乙醇蒸气，直至酸值低于0.5为止。酯交换反应物粗分离后，经加入饱和食盐水，静置分层或者采用高速离心机分离。

③粗甲酯或者粗乙酯进行多级分子蒸馏处理：粗甲酯或者粗乙酯经多级分子蒸馏脱气、提纯、脱色后制得生物柴油和脂肪酸单甘油酯及其衍生物等副产品最少包括三级：一级处理温度为100-120℃，真空度为5000-10Pa，脱气分离出甲醇或乙醇，甲醇或者乙醇经回收处理后可以套用；二级处理温度为120-300℃，真空度为100-50Pa，提纯出含脂肪酸甲酯或者乙酯的生物柴油；三级处理温度为200-300℃，真空度为50-1Pa，脱色分离出脂肪酸单甘油酯(＞90％)等副产品。

所述步骤③中，一级脱气处理温度为60-100℃，真空度为5000-100Pa；分离甲醇或乙醇，控制温度为100-120℃，真空度2000-100Pa；三级分离出脂肪酸单甘油酯(＞90％)等副产品，脱气处理温度为110-120℃，真空度50-1Pa。

本发明采用了多级分子蒸馏技术，实现和完成生物柴油(脂肪酸甲酯或乙酯)的提纯和精制工艺，提纯的生物柴油纯度比现有的方法纯度高，达到国际标准生物柴油，同时也分离出脂肪酸单甘油酯及其衍生物副产品，降低了生物柴油成本，易于工业化和友好环境生产。

附图说明

附图是本发明工艺流程框图。

具体实施方式

实施例1