[发明专利]超临界CO2萃取波棱瓜籽油工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种波棱瓜籽油的提取工艺，具体地说涉及一种利用超临界状态下的二氧化碳流体做萃取剂，从波棱瓜籽中提取以油酸、亚油酸、亚麻酸为主的波棱瓜籽油的方法。

背景技术

波棱瓜籽为葫芦科波棱瓜属波棱瓜Herpetospermum pedunculosum(Ser.)Baill.(H.Caudigerum Wall)的成熟种子，为藏医常用药，产于中国西藏、四川、云南等地及印度、尼泊尔等国。藏医认为其能泻肝火、胆热、解毒、助消化，用于治疗赤巴病、肝病及消化不良等。波棱瓜籽是藏药中治疗肝病的首选药物之一，在用于治疗肝病的藏药处方中，绝大多数有波棱瓜配伍。波棱瓜籽中脂肪油含量很高，初步的GC-MS分析表明，波棱瓜籽中含有多种不饱和脂肪酸，其中含亚麻酸15％，亚油酸25％，油酸40％。亚麻酸和亚油酸分别属于n-3型和n-6型多不饱和脂肪酸，具有多种生理功能，如降血脂，防止动脉粥样硬化，防止血栓形成，抑制肿瘤生长；抗炎、抑制溃疡及胃出血等作用。油酸能有效保护心血管系统，降低糖尿病等因代谢而引起的疾病的发病率。波棱瓜籽油中富含多不饱和脂肪酸，具有一定的开发利用前景。截至目前，波棱瓜及波棱瓜籽油的报导较少。钱毓洲报导的专利“波棱瓜籽提取物、其滴丸剂及制备方法和应用”(CN1857367A)，用80％乙醇煎煮提取，滤液经碱和酸调节pH后，沉淀物用石油醚清洗后在40-100℃下减压干燥得提取物。波棱瓜籽油的提取主要是石油醚加热回流提取法，如张梅等报导的“藏药波棱瓜籽脂肪油成分的气相色谱-质谱分析”(成都中医药大学学报，2004，27(4))，刘兴利报导的“波棱瓜籽中脂肪油相关成分的气相色谱分析方法研究”(西南民族大学学报·自然科学版，2005，31(6))。上述用有机溶剂提取的方法不可避免的存在溶剂残留，并且中间步骤温度较高对热敏性和易氧化物质不利。

发明的内容

针对上述提取方法的不足，本发明的目的在于提供一种超临界CO₂萃取波棱瓜籽油的工艺，该工艺以正交实验和单因素实验结合考察萃取温度、萃取压力、CO₂流量、萃取时间以及粒径对超临界CO₂萃取波棱瓜籽油的影响，优选得出了最佳工艺，从而为波棱瓜籽的综合开发利用奠定了基础。

本发明采用以下技术方案：一种超临界CO₂萃取波棱瓜籽油的工艺，采用超临界CO₂萃取装置提取，装置包括CO₂贮气罐、冷凝罐、高压泵、萃取釜I、萃取釜II、分离釜I、分离釜II构成的循环系统，其特点在于将波棱瓜籽粉碎至粒度为20-100目，装入萃取釜中，调节萃取釜、分离釜I(一级分离)、分离釜II(二级分离)的温度使它们分别达到35-60℃、40-50℃、30-40℃，打开CO₂贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到20-40MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为5-7MPa，分离釜II的压力为4-5MPa，同时调节CO₂流量为20-40L/h，保持温度和压力，萃取1-4h，每隔30min收集一次萃取物，称重，计算萃取率，即得波棱瓜籽油。

本发明的优点和效果：1、该工艺以正交实验和单因素实验结合考察萃取温度、萃取压力、CO₂流量、萃取时间以及粒径对超临界CO₂萃取波棱瓜籽油的影响，优选得出了最佳工艺；2、该方法具有提取效率高、CO₂气体易得并可循环使用、操作温度低、溶解能力强、无毒、无污染、无溶剂残留及产品易分离等优点，克服了溶剂提取法在分离过程中需加热蒸馏，油脂易氧化、酸败等缺点，特别适合于药品、食品工业生物活性物质和热敏性物质的分离提取。另外，它还不需要油脂工业经常采用的除磷脂、胶质、蛋白、溶剂、臭味等杂质的精炼工艺，可以极大的保持油脂的天然本色。这些优点为超临界CO₂萃取技术应用于开发药品等高附加值的油脂工业奠定了基础。3、实验数据：

表1超临界CO₂萃取波棱瓜籽油正交实验因素水平表