[发明专利]一种球形纳米二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛粉体的制备方法，特别是球形纳米二氧化钛粉体的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛不仅被广泛应用于涂料、填料、塑料、化妆品等领域，还应用于电子材料、光电催化剂、传感器、半导体、显示材料等领域。特别是对于柔版显示器，二氧化钛颗粒介电系数高、折射率高、色泽洁白、化学稳定性好，是一种理想的白色显色颗粒，而且，球形实心二氧化钛颗粒电泳阻力小，可以避免由于实际重心与外形中心不一致而引起的颗粒自旋，更有利于粒子在溶液中的显色和电泳，研究表明，作为电子墨水用白色显色颗粒，二氧化钛颗粒的晶粒尺寸最佳值在200～500nm之间。另外，由于纳米二氧化钛的比表面积大，极易团聚，纳米二氧化钛能否有效分散成为关键问题。目前，球形TiO₂粉体的制备方法很多，包括醇盐溶胶-凝胶法、水热法、水解法、沉淀法等等，其中应用最广的是醇盐溶胶-凝胶法。虽然溶胶-凝胶法具有纯度高均匀性好的优点，但其反应成本高，难以工业生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备出的粉体形状规则、分散性好、工艺设备简单的球形纳米二氧化钛的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的具体步骤是：首先将去离子水和无水乙醇按1.5～2.3∶1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12-17g的柠檬酸、2-3g的硫酸钛和3.5-5.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在130℃～140℃的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为600～900℃，恒温煅烧5小时后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。

本发明的生产工艺简单，操作方便，制备周期短，产率较高(由于在此制备过程中不存在引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短制备周期，另外廉价的硫酸钛将全部转化为二氧化钛)，设备投资少，成本低，且所制备的二氧化钛粉体的纯度高(在制备中所使用的原料纯度较高，制备过程中未引入杂质，且所用的有机物质柠檬酸、聚乙二醇在发挥作用之后，在煅烧过程中会碳化而除去)，柠檬酸与钛离子通过两个羧基和一个羟基形成两个螯合环的结构，柠檬酸络合物中钛离子的不饱和键首先被乙醇分子配位，如果溶液中没有乙醇，则该不饱和键被具有极性的水分子包围。由于配制前驱物时使用的是去离子水和无水乙醇的混合溶液，乙醇分子与络合物中钛离子的不饱和键相结合，在煅烧过程中，乙醇的炭化可以阻碍TiO₂粉体的团聚，所以具有更好的分散性和均匀性。

其晶粒尺寸为100～300nm完整的实心球体，球体表面光滑。经TG-DTA曲线及XRD分析可知，500℃时由无定形向锐钛矿型二氧化钛转变，800℃时由锐钛矿型向金红石型转变。

具体实施方式

实施例1，首先将去离子水和无水乙醇按1.5∶1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入17g的柠檬酸、3g的硫酸钛和3.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在135℃的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为900℃，恒温煅烧5小时后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。

实施例2，首先将去离子水和无水乙醇按1.8∶1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入15g的柠檬酸、2g的硫酸钛和4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在138℃的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为700℃，恒温煅烧5小时后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。

实施例3，首先将去离子水和无水乙醇按2.0∶1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入13g的柠檬酸、2.6g的硫酸钛和5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在130℃的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为600℃，恒温煅烧5小时后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。

实施例4，首先将去离子水和无水乙醇按2.3∶1的体积比配成乙醇溶液；然后在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入12g的柠檬酸、2.3g的硫酸钛和5.6g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发至白色湿凝胶；将湿凝胶在140℃的炉内进行干燥发泡5小时，形成棕黑色的干凝胶；再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度为800℃，恒温煅烧5小时后取出，得到球形实心纳米二氧化钛粉体。