[发明专利]烷氧基苯胺的合成方法无效
申请号: | 200810018791.5 | 申请日: | 2008-01-25 |
公开(公告)号: | CN101492379A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 王明和;程广斌 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学;宁夏明盛染化有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/82;C07C209/36 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷氧基 苯胺 合成 方法 | ||
1、一种烷氧基苯胺的合成方法,是将烷氧基硝基苯为原料通过在催化剂条件下加入氢气反应生成烷氧基苯胺,步骤如下:
第一步,将烷氧基硝基苯、催化剂和溶剂加入反应釜中;
第二步,通入氮气除去反应釜中的氧气,再通氢气排出反应釜中的氮气并加压升温;
第三步,反应过程中不断加氢,在反应不再吸氢后停止反应;
第四步,通过减压蒸馏得到烷氧基苯胺,气相色谱分析纯度。
2、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:烷氧基硝基苯、催化剂和溶剂之间的质量比为100∶0.2~5∶0~200。
3、根据权利要求1所述的烷氧基苯胺的合成方法,其特征在于:溶剂为醇类的惰性有机溶剂。
4、根据权利要求1所述的烷氧基苯胺的合成方法,其特征在于:第二步加压后,使压力在0.1~10MPa之间。
5、根据权利要求1所述的烷氧基苯胺的合成方法,其特征在于:第二步升温后,反应温度在30~120℃之间。
6、一种烷氧基苯胺的合成方法,是将烷氧基硝基苯为原料通过在催化剂条件下加入氢气反应生成烷氧基苯胺,步骤如下:
第一步,装填催化剂、赶氧:将催化剂装入玻璃硫化床中,抽真空后通入氢气,以彻底赶净空气中的氧;
第二步,催化剂的活化:缓慢升高床层温度,保温使催化剂充分活化;
第三步,升高流化床温度,将烷氧基硝基苯气化和氢气混合进入流化床反应器;
第四步,反应气冷凝后得初品,气相色谱分析烷氧基苯胺。
7、根据权利要求1或6所述的烷氧基苯胺的合成方法,其特征在于:催化剂为Ni,Pa,Ru,Co或Cu金属催化剂或它们的负载物。
8、根据权利要求1或6所述的烷氧基苯胺的合成方法,其特征在于:烷氧基苯胺反应分子式中的R1和R2代表甲基或者乙基。
9、根据权利要求6所述的烷氧基苯胺的合成方法,其特征在于:第二步的催化剂的活化温度为230~260℃,保温时间为1~3h;在第三步中的反应温度为240℃~320℃,反应压力为常压。
10、根据权利要求6所述的烷氧基苯胺的合成方法,其特征在于:烷氧基硝基苯和氢气的物质的量之比为1∶5~9。
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