[发明专利]氯化吡唑蒽酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810019496.1 | 申请日： | 2008-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN101219993A | 公开（公告）日： | 2008-07-16 |
| 发明（设计）人： | 张和;戚善龙;张超;杨生桂 | 申请（专利权）人： | 扬州日兴生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/54 | 分类号： | C07D231/54 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225601*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯化 吡唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.氯化吡唑蒽酮的制备方法，以1-氨基蒽醌为原料，经重氮、还原、缩合环化、氯化反应制得含水氯化吡唑蒽酮，再将含水氯化吡唑蒽酮进行干燥，制得氯化吡唑蒽酮粉末；其特征在于：
a.将1-氨基蒽醌与硫酸和亚硝酸钠进行重氮反应，其中，硫酸、亚硝酸钠与1-氨基蒽醌的重量比为：7～10∶0.3～0.4∶1；
b.在上述重氮反应物中加入液碱和焦亚硫酸钠进行还原反应，其中，液碱与1-氨基蒽醌的重量比为：3～4∶1；焦亚硫酸钠与1-氨基蒽醌的重量比为：2～3∶1；
c.在上述还原反应物中加入硫酸进行缩合环化，其中，硫酸与1-氨基蒽醌的重量比为：7～10∶1；
d.将步骤c的反应生成的料液与二氯硫酰进行氯化反应，其中，二氯硫酰与1-氨基蒽醌的重量比为：1.5～2.5∶1；
e.取步骤d反应生成的滤饼在90～110℃温度条件下干燥，制得氯化吡唑蒽酮粉末。
2.根据权利要求1所述氯化吡唑蒽酮的制备方法，其特征在于在重氮反应时，先将硫酸置于反应釜中，升温至17℃±5℃，在搅拌状态下加入1-氨基蒽醌，反应温度控制在40℃～45℃，然后，再加入亚硝酸钠，温度控制在20℃±1℃，继续反应。
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