[发明专利](±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺的拆分方法有效
申请号: | 200810019716.0 | 申请日: | 2008-03-13 |
公开(公告)号: | CN101531647A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 陈再新;蒋龙;夏正君 | 申请(专利权)人: | 常州亚邦制药有限公司;常州市亚邦医药研究所有限公司 |
主分类号: | C07D307/28 | 分类号: | C07D307/28 |
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地址: | 213200*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 乙胺 拆分 方法 | ||
1.一种医药化工中间体(±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基) 乙胺的拆分方法,该方法包括:
(a)将(±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺与光学纯的有机 酸成盐;
(b)在加热情况下,将(±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺 有机酸盐加入到溶剂中溶解,制成过饱和溶液,冷却后结晶析出,其中含(S)-2-(1, 6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺与光学纯有机酸所形成的盐的比例 要大于含(R)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺与光学纯有机 酸所形成的盐的比例;
(c)结晶析出的盐,用碱中和得到拆分后的产品,其中含(S)-2-(1,6,7,8-四氢-2H- 茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺的比例要大于含(R)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5, 4-b]呋喃-8-基)乙胺的比例;
其中所述光学纯的有机酸选自:L-(-)-二苯甲酰酒石酸、L-(-)-二对甲苯甲酰酒石 酸;所述光学纯的有机酸与被拆分的消旋体的摩尔比在0.5~1.5之间;所述溶剂, 选自水、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二异丙基醚或其混合物;所述结晶 析出的温度是0~30℃。
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