[发明专利](±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺的拆分方法有效

专利信息
申请号: 200810019716.0 申请日: 2008-03-13
公开(公告)号: CN101531647A 公开(公告)日: 2009-09-16
发明(设计)人: 陈再新;蒋龙;夏正君 申请(专利权)人: 常州亚邦制药有限公司;常州市亚邦医药研究所有限公司
主分类号: C07D307/28 分类号: C07D307/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213200*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 呋喃 乙胺 拆分 方法
【权利要求书】:

1.一种医药化工中间体(±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基) 乙胺的拆分方法,该方法包括:

(a)将(±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺与光学纯的有机 酸成盐;

(b)在加热情况下,将(±)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺 有机酸盐加入到溶剂中溶解,制成过饱和溶液,冷却后结晶析出,其中含(S)-2-(1, 6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺与光学纯有机酸所形成的盐的比例 要大于含(R)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺与光学纯有机 酸所形成的盐的比例;

(c)结晶析出的盐,用碱中和得到拆分后的产品,其中含(S)-2-(1,6,7,8-四氢-2H- 茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺的比例要大于含(R)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5, 4-b]呋喃-8-基)乙胺的比例;

其中所述光学纯的有机酸选自:L-(-)-二苯甲酰酒石酸、L-(-)-二对甲苯甲酰酒石 酸;所述光学纯的有机酸与被拆分的消旋体的摩尔比在0.5~1.5之间;所述溶剂, 选自水、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二异丙基醚或其混合物;所述结晶 析出的温度是0~30℃。

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